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TiO2纳米管的制备方法随着国内外关于TiO2纳米管不断深入长足地研究，其制备方法也在不断地更新进展。如今，TiO2纳米管的制备技术主要有：水热法、模板合成法、阳极氧化法。
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1）水热法33927
水热法在早期主要是用来制备TiO2纳米颗粒的，直到1998年，Kasuga等[8]使用该方法首次成功制备出了TiO2纳米管。该方法是把TiO2纳米粉置于碱性溶液环境，施以高温高压的条件下使其发生一连串的化学反应，然后通过离子交换、干燥、焙烧等后续处理的完善，最终制备出纳米管结构的TiO2。2004年，Wang等[9]对整个工艺过程进行了研究，他们认为整个过程中，在碱溶液中的反应是最关键的步骤，后面的工艺过程并不会对纳米管的结构产生影响。论文网
水热法制备TiO2纳米管操作并不复杂、成本也相对低廉，适用于工业上的大规模推广。但该方法也有一定的缺陷，例如水热反应需要高温高压、并且反应时间长、难以制备较长的纳米管。近年来多使用微波辐射技术代替水热反应，这是该方法的一个工艺改进，改进后该方法比传统水热法更容易制备高性能的纳米管，降低了高性能纳米管对原料颗粒尺寸和晶相的要求[10]。除此之外，还发展出了使用超声辅助的水热法，用以制备超长的TiO2纳米管[11]。
2）模板合成法
模板合成法是通过将TiO2填充到预先合成的适宜尺寸和结构的模板上，成型后去除模板即可得到与木板结构相同的TiO2纳米材料。TiO2纳米管主要的模板有序孔洞阵列氧化铝模板（AAO）和含有孔洞无序分布的高分子模板两种[12]。填充方法也多种多样，有溶胶-凝胶法、热沉积法等[13]。模板合成法的优点在于所制得的TiO2纳米管形态上严格规则有序，并且比较完整，且可以制备出各种特殊结构的纳米管。例如2005年，Fujikawa等[14]使用DNA双链作为模板，成功地制备出了DNA双链型的TiO2纳米管。但该方法难以制备长纳米管，并且从模板中分离纳米管的操作复杂，难度较大，再加上模板的合成工艺同样复杂，因此模板合成法不适用于工业上大规模生产。
3）阳极氧化法
将金属钛箔放入含氟离子的电解液中进行阳极氧化，就可以在钛表面生成竖直有序、分布规律的TiO2纳米管，此法称为阳极氧化法。该方法早期是主要用于制备氧化铝膜，2001年，Gong等[15]首次成功将该方法应用，成功制备出了TiO2纳米管阵列。与前面两种制备方法相比，阳极氧化法的亮点是：工艺简，成本低；纳米管管长增加并且可控制；纳米管分布更有序，均匀规律；纳米管阵列依附在钛基体，更便于电极方面的应用。
在初期，阳极氧化法工艺很不成熟，所制备出的TiO2纳米管管径小、易破，从而很难控制管径管长，管壁也粗糙。近年来，众多科研队伍对阳极氧化法制备TiO2纳米管进行了大量的深入研究，得到了不错的突破，通过改变阳极氧化过程中的各参数来推测出影响TiO2纳米管形貌的不同因素，进而制备出具有良好形貌的纳米管。在2004年，赖跃坤等人研究了阳极氧化电压、温度、时间、电解液浓度对TiO2纳米管形貌及尺寸的影响，得出阳极氧化电压是影响纳米管形貌尺寸的关键，温度和电解液浓度则关系到纳米管阵列的生成速率[16]。在2005年，Ghicov等人[17]也报道了TiO2纳米管阵列的形貌受电化学条件的影响。2010年，宁成云等通过研究，进一步得出以下结论：施加阳极氧化电压越高，纳米管壁厚就越厚，管径也越大；电解液浓度越大，纳米管孔径越大，但壁厚会越薄；温度越高，管壁越薄；过高的电压及HF浓度都会造成纳米管破损塌陷，控制合适的电压及HF浓度，可制备出结构高度规律、排列有序的纳米管阵列[18]。
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