图3.6 a,浓度为 0.1% 二氧化硅溶胶在自然晾干下成膜;b,浓度为0.1% 二氧化硅溶胶在烘箱30℃下成膜;c,浓度为1%二氧化硅溶胶在烘箱70℃下成膜
实验现象表明:自然晾干条件下二氧化硅水溶胶所成膜表面均匀光滑,只是在成膜过程中由于表面张力的存在,膜的面积逐渐缩小;在烘箱中30℃条件下所成的膜表面较均匀,略有横纹,只不过成膜面积也很小,成膜速度也很慢;在烘箱中70℃条件下所成的膜虽然面积大,成膜时间短,但是表面既不光滑也不均匀,有机玻璃片上的膜翘起。最优温度为30℃。
3.2.2 二氧化硅水溶胶浓度大小对成膜的影响(烘箱30℃)
不同的二氧化硅水溶胶的浓度也会影响成膜,浓度大小不同即溶液中固含量不容,直接影响薄膜在有机玻璃片上的厚度以及均匀性,以下是0.1%和0.2%两种不同浓度的相同二氧化硅水溶胶在相同的干燥条件下的成膜图片:
图3.7 a1,a2,浓度为 0.1%二氧化硅溶胶成膜;b1,b2,浓度为0.2%二氧化硅溶胶成膜
实验现象表明:浓度为0.1%的二氧化硅水溶胶所成的膜较浓度为0.2%的二氧化硅水溶胶所成的膜要窄,但是均匀性较好,横纹较少;浓度为0.2%的二氧化硅水溶胶所成的膜上部稀疏,底部较厚,成渐变型,上部稀疏的膜横纹较多。最优浓度为0.1%
3.3.3 不同粒径对成膜的影响
粒径大小对成膜也会产生影响,一般粒径小的二氧化硅颗粒表面羟基较多,可能会更已成膜,以下是粒径分别为89.3nm和337.4nm的二氧化硅溶胶的成膜图片:
图3.8 不同粒径下成膜图片(a-粒径89.3nm,浓度0.1%;b-粒径89.3nm,浓度0.2%;c-粒径337.4,浓度0.1%;d-粒径337.4,浓度0.2%)
实验现象表明:粒径小的二氧化硅溶胶较粒径大的二氧化硅溶胶成膜情况良好,a图片上的膜还比较均匀,但并不是透明的,有些许横纹,b图片上的膜不均匀,横纹较多,且底部的膜呈雪花状,c图片上的膜成膜较均匀,但横纹较多,d图片上的膜雪花状严重,成膜效果差,因成膜时间过长,二氧化硅溶胶出现了沉淀现象,没有在水中良好分散,因此成膜的雪花状斑膜总而言之,粒径为89.3nm的二氧化硅溶胶成膜状况较好,浓度为0.1%的二氧化硅溶胶成膜状况较好。最优粒径为89.3nm。
3.3 聚合物胶囊的性能表征
3.3.1 红外光谱
红外光谱主要可以用来研究分子的结构和化学键,它是物质定性的重要方法之一,它的解析能够提供许多关于官能团的信息,可以帮助确定部分乃至全部分子类型及结构,其定性分析有特征性高,分析时间段,需要的试样量少,不破坏试样,测定方便等优点
分子的振动能量比转动能量大,当发生振动能级跃迁时,不可避免地伴随有转动能级的跃迁,所以无法测量纯粹的振动光谱,而只能得到分子的振动-转动光谱,这种光谱称为红外吸收光谱。红外吸收光谱也是一种分子吸收光谱。当样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收了某些频率的辐射,并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线,就得到红外光谱。
分别对PNIPAM、PNIPAM-AA和PNIPAM-BA三种聚合物胶囊进行红外光谱的测定,分析其化学结构,其结果如图3.7所示。
图3.8 三种共聚物的红外光谱图 (a- PNIPAM-BA, b-PNIPAM-AA, c- PNIPAM)
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