菊花中黄酮类成分的测定(2)

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2.14 日内精密度 13

2.15 日间精密度 13

2.16 样品考察 13

2.17 加样回收率实验 13

第三章实验结果与讨论 14

3.1分散液浓度的确定 14

3.2壳聚糖浓度的确定 15

3.3 提取时间的确定 16

3.4 母液PH值的确定 17

3.5 洗脱剂的确定 18

3.6 洗脱体积的确定 19

3.7 日精密度的确定 20

3.8样品考察结果 21

3.9 回收率的确定 23

3.10实验结果汇总 23

第四章总结 23

参考文献 24

致谢 27

第一章引言

植物中含有许多具有生物活性的化学成分，因此其提取工艺受到人们的广泛关注。目前，常见的提取植物化学成分的技术传统提取方法，如索氏提取[1]，加热回流提取[2]，超声辅助提取[3]，和微波辅助提取[4],固相微萃取等，已被广泛使用于提取不同植物组织中。其中，固相微萃取技术是一种在固相萃取的基础上发展而来的一种集采样、预浓缩、微萃取、进样于一体的新型萃取分离技术。它与常见的分离技术相比，具有操作简单快速，有机和有毒溶剂的用量很少，灵敏度高等优点。此外，该技术可以联合多种先进的现代仪器，例如：气相色谱，液相色谱，毛细管电泳，质谱等。固相微萃取技术多使用纳米材料作为吸附剂，常见的吸附剂有单壁碳纳米管、磁性纳米粒、多壁碳纳米管等，它们能在样品制备中获得很高的萃取效率。

1.1 碳纳米管概论

碳纳米管（CNTs）是一种新型碳质纳米材料,由一个或多个同心石墨烯气缸根据不同的合成应用过程组成的。[5]碳纳米管具有独特的机械性能，即具有较大的比表面积和稳定的化学性质，因此，碳纳米管在痕量样品分析领域吸引了越来越多的关注，特别是在水和复杂的植物、生物样品中对目标分析物的预处理。[6]碳纳米管可分为多壁碳纳米管，单壁碳纳米管和双壁碳纳米管。其中多壁碳纳米管具有较强的吸附能力，能吸附多种物质，已被广泛应用于分离浓缩多种金属离子和有机化合物。但是，多壁碳纳米管的水溶性很差，若不进行表面改性，则很难将其分散在亲水溶剂中，如乙二醇和水。[7]因此，需要通过其他官能团或聚合物修饰才能稳定分散均匀。壳聚糖是甲壳素在碱性条件下通过脱乙酰基后形成的衍生物, 具有生物相容性、生物可降解、无毒和良好的成膜能力。壳聚糖能通过共价键与多壁碳纳米管作用，从而使碳管稳定分散，得到均匀的壳聚糖分散的多壁碳纳米管溶液。近来，采用壳聚糖来提高碳纳米管的分散稳定性已经被证明是一种非常有效的方法。例如，戴秉国[8]等人使用一种新的吸附剂成功检测提取到生物和环境样品中的痕量金属离子。这种吸附剂是表面包裹着席夫碱和壳聚糖的躲避碳纳米管。萨拉姆[9]等人准备用壳聚糖包裹的躲避碳纳米管纳米复合材料去除水溶液中的重金属。然而，文献报道中的这些碳纳米管功能化的方法耗时、操作步骤多且耗费大量的碳纳米管。因此，为克服这些缺点，我们的研究提出了一个只使用震动和超声波法的简单、快速、有效的新方法。