2,2,2,2-四甲基-5,5-二硝基-5,5-(1,3-二氧杂环己烷）的合成(2)

菜单

2.4.2 时间对收率的影响 12

2.4.4 反应时间对收率的影响 13

2．5 产物的表征 13

2.5.1 红外图谱分析 13

2.5.2 核磁谱图分析 14

2.5.3 质谱图分析 14

2．6 小结 15

3 2,2-二甲基-5-羟甲基-5-硝基-1,3-二氧杂环己烷的合成 15

3．1 反应式 15

3．2 反应原理 16

3.3.1 实验仪器 17

3.3.2 实验试剂 17

3.3.3 实验步骤 17

3．4 结果与讨论 18

3.4.1 反应温度对收率的影响 18

3.4.2 时间对收率的影响 19

3.4.3丙酮与三羟甲基硝基甲烷摩尔比对收率的影响 19

3．5 产物的表征 19

3.5.1 红外图谱分析 19

3.5.2 核磁谱图分析 20

3.5.3 质谱图分析 21

3．6 小结 21

4 2,2,2,2-四甲基-5,5-二硝基-5,5-(1,3-二氧杂环己烷)的合成 22

4.1 反应式 22

4.2 反应原理 22

4.3 实验部分 22

4.3.2 实验试剂 22

4.3.3 实验步骤 23

4.4 结果与讨论 23

4.4.1 反应温度对收率的影响 23

4.4.2 时间对收率的影响 23

4.4.3过硫酸钠与2,2-二甲基-5-羟甲基-5-硝基-1,3-二氧杂环己烷摩尔比对收率的影响 24

4．5 产物的表征 24

4.5.1 红外图谱分析 24

4.5.2 核磁谱图分析 25

4.5.3 质谱图分析 26

4．6 小结 26

结论 28

致谢 29

参考文献 30

1 绪论

2,2,2,2-四甲基-5,5-二硝基-5,5-(1,3-二氧杂环己烷)是重要的有机中间体，在有机合成中有广泛的运用，特别是有其合成的2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇经硝化后得到的2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(BHDBT)，它是一种新型的硝酸酯类含能材料。

熔铸炸药是军用混合炸药的重点发展方向，约占军用混合炸药的90％以上。目前使用的液相载体炸药三硝基甲苯(TNT)的能量水平较低，无法进一步提高熔铸炸药的能量，满足武器弹药“高效毁伤”的需要，因此迫切需要研制出能量更高、适于熔铸装药的新型单质炸药取代TNT [1-3]。2008年，美国洛斯阿拉莫斯国家实验室的Chavez等[4]首次报道了2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(BHDBT)的合成及性能研究。指出BHDBT是一种新型的含能材料，其熔点为85～86℃，起始分解温度大于140℃，理论密度为1.917g·cm-3，爆速为9100爆速为9100m·s-1，爆压为40 GPa，能量水平与奥克托金(HMX)相当．BHDBT有望代替TNT作为液相载体炸药，显著提高熔铸炸药的能量水平。