单片层氧化石墨烯的示意图
经过氧化处理后,氧化石墨仍保持石墨的层状结构,但在每一层的石墨烯单片上引入了许多氧基功能团–OH、–COOH、–O–、C=O 等,这些氧基功能团的引入使得单一的石墨烯结构变得非常复杂,并展现出了不同于石墨烯的一些不一样的性质,如溶解性、分散性、与聚合物的亲和等。由于氧化石墨烯具有的sp2杂化结构可以与抗生素结构中的苯环发生π化结共轭,使得石墨烯对于去处水中的抗生素研究得以实现
2实验内容
2.1 主要试剂与材料
盐酸四环素(TCH)、硫酸(H2SO4)、盐酸(HCl)、过硫酸钾(K2S2O8)、五氧化二磷(P2O5)、硝酸钾(KNO3)、过氧化锰(KMnO4)、过氧化氢(H2O2)、乙醇等试剂购自阿拉丁化学公司(中国上海),石墨、碳纳米管(CNT,直径30-50 nm,壁数20-30层)及活性炭(型号:EC600JD)购买于上海公司,整个实验过程中用到的去离子水(18 MΩ•cm-1)来自亲水净化系统(Billerica, MA, USA)。除特别注明之外,这些试剂和药品在使用前均无需另行处理
2.2 仪器设备
扫描电子显微镜(SEM,Ultra 55, Carl Zeiss Ltd., Germany),透射电子显微镜(TEM,JEM-1011型,日本JEOL),真空泵(SHZ-D(Ⅲ)型, 邦西仪器科技有限公司),电热鼓风干燥箱(GZX-9023MBE, 上海博讯实业有限公司),紫外-可见光谱仪(UV-vis,NanoDrop 2000c,美国Thermo Fisher公司),pH酸度仪(Delta 320 PHS-3C,瑞士Mettler Toledo),离心机(Eppendorf-5430,德国Eppendorf公司),超声仪(FB-15055, Fisherbrand),分析天平(Discovery分析天平,美国OHAUS公司)。恒温混匀仪(Thermo Mixer1.5,德国Eppendorf公司)
2.3氧化石墨烯的合成
(1)预氧化:将60 mL的H2SO4置于250 mL的圆底烧瓶中加热到80 ℃,分别加入4.2 g K2S2O8和4.2 g P2O5,持续搅拌,陆续加入5g的石墨粉,80℃保持4.5 h后,冷却至室温。用去离子水稀释,隔夜放置。然后重复清洗,并在10000 rpm下离心处理,将得到的固体烘干。来!自~751论-文|网www.751com.cn
(2)剥离:将120 mL H2SO4溶液倒入500 mL的烧杯中,0 ℃冰浴,加入5 g膨胀石墨、2.5 g的KNO3和16 g KMnO4,温度保持10 ℃以下,然后加热到35 ℃,反应2 h,然后加入250 mL的去离子水,继续反应2 h,再加入600 mL的去离子水,随后逐滴加入30 mL H2O2(30 wt%),然后隔夜放置。