1.1 气相色谱一般介绍
气相色谱仪
气相色谱仪是以气相色谱法为基础而设计的仪器、气相色谱仪是以气相色谱柱为分离基础。样品进入进样器后由载气传送,到达色谱柱得到分离,分离后样品由柱中溜出到达检测器,并给出相应的电讯号,然后排空。气相色谱仪的系统方框示意图见图1—1。
分离是分析的前提,只有使样品组份能得到彼此分离才可能有正常的分析数据。
在气相色谱中常用填充柱或毛细管柱对样品进行分离。用气体作为流动的传送气,称作流动相或称为载气。样品通过一定的方式导入色谱仪后,由载气把样品组份带进色谱柱。色谱柱中填充物是涂渍了固定液的担体,(称为固定相)由于固定液对不同的物质有不同的分子引力。使样品各组份在柱中与固定液分子间发生了相互作用(主要有吸附、溶解、络合、离子交换……)。于是使样品分子在载气和固定液之间进行分配,样品中各组分的物理化学性质不同,所以各自在二相间的分配的比也不同,于是各组份在色谱柱中运动的速度也就不同,当经过一段距离后,各组份通过反复多次的分配,彼此间距离拉开,按先后次序从色谱柱后流出,从而获得分离。
气象色谱仪原理图见图1—2
被分析样品组份由进样器导入,由于进样器加热湿度是样品的最高沸点,使其瞬时把液态的样品汽化为气态,他们在载气的携带下进入色谱柱,样品中的组份在柱中得到分离然后依次进入检测器,检测器将各组份的浓度变换讯号转换成电讯号(毫伏或毫安),由记录仪记录即可得到一张色谱分析图,示意见图1—3。
图1—4中纵坐标表示检测器所给出的讯号,横坐标为时间,所描绘的曲线称为色谱流出曲线,其中tR1、tR2、tR3,分别是组份A、B、C从进样到峰顶的时间称作为保留时间,保留时间作为组份的定性数据,而A、B、C三色谱面积作为定量的依据。
由图1—3的流程可知,气象色谱仪载气流经的次序是:载气高压气瓶→减压阀→净化器→稳压阀→柱前压力表→刻度流量阀→进样器→色谱柱→检测器→放空。
(1)高压气瓶是载气的储存器,其内压力较高(灌满时在15MPa左右),使用时需特别注意安全。切莫把出气口对准人或仪器,也不可把高压气瓶靠近热源或受日晒,搬动时也要小心,应当轻拿轻放,勿在地上踢滚,勿敲打撞击,以免发生爆炸,造成损失。有条件的实验室应把高压气瓶放在实验室外的通风条件比较好的小屋里,使用氢气瓶的实验室在室内禁止吸烟。
(2)减压阀:主要起降低气压的作用,以便使用。所用减压阀必须与高压气瓶嘴紧密配合(注意:一般氢气减压阀与气瓶连接处有一尼龙密封垫圈,使用前必须用扳手上紧,国内减压阀密封螺母的六角扳手统一尺寸是30毫米),否则开启时会发生意外或漏气,使色谱仪器无法正常工作。源^自·751{文·论[文'网]www.751com.cn
(3)净化器:净化器系用一金属圆筒制成,内盛硅胶和5A分子筛,其作用是将从钢瓶出来的载气中所带有的水分及杂质除去。在使用高灵敏度检测器时,对载气的净化要求往往很高,这点必须注重。管内的硅胶和分子筛选物质,每隔一段时间后因吸附杂质太多而失效了,就应当再活化才能继续使用。
(4)稳压阀:经过净化的载气进入色谱仪后,加了稳压阀,它的作用是使载气有一稳定压力输出(也有加稳流阀的,经过稳流阀使载气有一恒定的流速)。
(5)柱前压力表:习惯上气相色谱仪器有一个柱前压力表,通过柱前压力表可以了解色谱柱阻力情况,并能使用柱前压力表对载