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特拉万星中间体N-(9-芴甲氧羰基)-癸胺基乙醛的合成(17)

时间:2016-12-05 10:22来源:毕业论文
分析上述图表可以看出,在一定原料溴代正葵烷和氨基乙醛缩二甲醇的用量范围内,不改变其他的反应条件,随着氨基乙醛缩二甲醇用量的增加,反应的收


            
分析上述图表可以看出,在一定原料溴代正葵烷和氨基乙醛缩二甲醇的用量范围内,不改变其他的反应条件,随着氨基乙醛缩二甲醇用量的增加,反应的收率也会随之增加,在刚开始增加氨基乙醛缩二甲醇的投料量时,反应的产率有明显的升高现象,但是在增加到一定的比例时,随着氨基乙醛缩二甲醇投料量的增加,反应收率增加现象逐渐减小,甚至不再增加。考虑到成本的因素,氨基乙醛缩二甲醇在2.0eq时已满足反应的生产用量,继续增加投料量基本不会使反应的产率上升。所以,通过这一系列的考虑,最终确定氨基乙醛缩二甲醇的最佳投料量为2.0eq。
3.4产物结构确定
3.4.1 N-癸基氨基乙醛缩二甲醇氢谱分析
    N-癸基氨基乙醛缩二甲醇的核磁共振分析,分析结果解析列于表3.4.1,核磁共振谱图见附图2 。  

表3.4.1 N-癸基氨基乙醛缩二甲醇的核磁共振谱图数据
化学位移    裂峰数    氢原子数    归属    结构式
3.388~3.396    单峰    6    A    

4.486~4.508    三重峰    1    B    
2.608~2.752    重叠峰    4    C    
5.302    重叠峰    1    D    
1.259~1.510    重叠峰    16    E    
0.865~0.893    三重峰    3    F

3.4.2 N-(9-芴甲氧羰基)-癸胺基乙醛缩二甲醇核磁图
    N-(9-芴甲氧羰基)-癸胺基乙醛缩二甲醇的核磁共振分析,分析结果解析列于表3.4.2,核磁共振谱图见附图3。  

表3.4.2 N-(9-芴甲氧羰基)-癸胺基乙醛缩二甲醇的核磁共振谱图数据
化学位移    裂峰数    氢原子数    归属    结构式
3.055~3.239    单峰    6    A
4.114~4.233    三重峰    1    B    
4.454~4.605    重叠峰    4    C    
3.282~3.292    双峰    2    D    
1.095~1.322    重叠峰    16    E    
0.861~0.885    三重峰    3    F    
3.292~3.379    三重峰    1    G    
7.259~7.767    重叠峰    8    H    

3.4.3 N-(9-芴甲氧羰基)-癸胺基乙醛核磁分析
    N-(9-芴甲氧羰基)-癸胺基乙醛的核磁共振分析,分析结果解析列于表3.4.3,核磁共振谱图见附图5 。  

表3.4.3 N-(9-芴甲氧羰基)-癸胺基乙醛的核磁共振谱图数据
化学位移    裂峰数    氢原子数    归属    结构式
9.227~9.520    单峰    1    A    
4.540~4.552    重叠峰    2    B    
3.939~4.248    重叠峰    2    C    
1.099~1.431    重叠峰    16    D     特拉万星中间体N-(9-芴甲氧羰基)-癸胺基乙醛的合成(17):http://www.751com.cn/yixue/lunwen_741.html
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