取出一张称量纸,将其角对角对折、再对折,然后将四周分别折出一条边,以防药品洒落。打开玻璃门,将称量纸放上称重盘上之后,要选中“RE-ZERO”键进行清零。
5.2.3 称量药品
利用小药匙取LiOH•H2O置于称量纸上,刚开始可以多加一点,后慢慢加,当接近1.6780g时,关上玻璃门,观察数据,等待数据稳定,直到数值为1.6780g,记录数据,将称量纸上的药品放入烧杯中。用同样的方法称2.3070g的 NH4H2PO4、5.5615g 的FeSO4•7H2O和0.3161g柠檬酸铵分别放入烧杯中,命名为样品1。
用以上的方法分别取0.6714g的LiOH•H2O、0.9228g的 NH4H2PO4、2.2227g 的FeSO4•7H2O和1.9449g柠檬酸铵放入烧杯中,命名为样品2。
用以上的方法分别取0.6719g 的LiOH•H2O、0.9202g的 NH4H2PO4、2.2275g的FeSO4•7H2O和3.8930g柠檬酸铵放入烧杯中,命名为样品3。
5.2.4 搅拌
将烧杯1、2、3依次置于磁力搅拌器上面,打开磁力搅拌器,使混合物前驱体搅拌均匀,放置一边稍后使用。
5.2.5 水热反应
将搅拌均匀的混合物前驱体依次倒入反应釜中,在160度的温度下密封保温15H,进行水热反应。
5.2.6 过滤、洗涤
在水热反应结束之后,将其放在室温下冷却,等到冷却后,反应釜中可以看出形成沉淀,接着把上面的清液倒掉,在把下面的沉淀不断地进行洗涤和抽滤,直至滤液为中性。
5.2.7 煅烧
在准备好坩埚设备中,在400℃下通氮气将反应产物煅烧5小时。
5.2.8 研磨
取出后用玛瑙研体研磨均匀。
5.2.9 再次煅烧
再在700℃下通氮气煅烧10小时,随炉冷却后装瓶。
5.2.10 贴标签
在瓶上贴上标签,分别命名为试样1、2、3.
5.3 配置电极材料
pvdf(粘结剂)+活性材料+AB(导电剂)
基本上按照10:80:10的比例,但比例可变化,并不是唯一性。
5.3.1 称量
取出一张称量纸,将其角对角对折、再对折,然后将四周分别折出一条边,以防药品洒落。打开玻璃门,将称量纸放上称重盘上之后,要选中“RE-ZERO”键进行清零。
利用小药匙取样品1置于称量纸上,刚开始可以多加一点,后慢慢加,当接近0.2g时,关上玻璃门,观察数据,等待数据稳定,直到数值为0.2g左右,记录数据。将称得的放入一个新的塑料管内。用同样的方法分别称量0.025g的pvdf和AB,放入用一个塑料管内。
用以上的操作方法称量样品2、3。
5.4 调浆
打开样品1,在塑料管中滴入4~6滴的NMP和10滴左右的乙醇,用搅拌棒混合均匀。
同样的方法调浆试样2、3。
混合之后将其用熟料泡沫固定,打开超声波清洗器的电源,将时间调节在10分钟,将样品放入,待清洗结束之后,把试样拿出看是否混合均匀,玻璃棒一圈所沾的呈均匀状为止。
5.5 配制200mL 1mol/L Li2SO4电解液
利用上面所提到的方法,用天平称量Li2SO4•H2O白色晶体25.592g。将其放入烧杯内,将离子水加入,配制成200mL的溶液。将烧杯放在磁力搅拌器上,并将磁石放入烧杯内,打开电源,使其搅拌,直至均匀。
6 测试方法
6.1 循环伏安测试
6.1.1准备工作
将工作电极、甘汞电极、铂电极分别用去离子水冲洗干净,再用酒精擦拭。在甘汞电极中要保持有饱和氯化钾的结晶。
将调好浆的样品1用玻璃棒使其滴在工作电极上,用电吹风从下往上吹干。
将三个电极用泡沫塑料固定,置于电解液中。
6.1.2连接电化学工作站
工作电极连接黑色和绿色、甘汞电极连接黄色、铂电极连接红色。 LiFePO4的工作温度探讨+文献综述+开题报告(14):http://www.751com.cn/cailiao/lunwen_1648.html