自从20世纪60年代科学家们发现BiFeO3中存在的磁电效应以来，国外在实验和理论上都对BiFeO3进行了大量的研究，与其它铁磁电材料相比，BiFeO3无论在理论上还是实验上的研究都是最成熟的[8]。BiFeO3作为一种典型的铁磁电材料，引起了越来越多的研究者的关注，利用它的高介电常数和磁导率制成高电容和大电感一体化的电子元器件，可减少高密度电路板上的器件数量，并解决感性器件和容性器件的相互干扰问题[9-10]。

但是目前为止高集成微尺寸BFO的制备研究却遇到众多的困难，其中最为重要可以归纳为以下几点：第一，相图显示BFO的合成的温度范围较窄，而且组分中Bi在高温下极易挥发，因此纯相完美晶格的BFO材料较难制备，合成的产物中常常伴有Bi2Fe4O9、Bi25FeO40等杂相，从而影响其性能[11]。第二，由于BFO材料中往往存在氧空位或非化学计量比等电荷缺陷，导致样品的漏电流密度较大，在室温下难以观测到饱和的电滞回线，从而影响其铁电性能[12]；第三，由于BFO材质很硬，目前使用于硅基半导体小型化方面的光刻技术很难制得高集成的BFO微结构纳米整列[13]。

这些因素导致在BFO基陶瓷或者薄膜材料中很难实现理想的多铁性能，同时小型化集成挑战也极大，严重地阻碍了其在存储器件中的应用[14]。

1.3 BiFeO3的制备方法

由于在合成过程中的热处理阶段,Fe元素的价态极易变化而导致杂相产生,研究人员尝试了各种方法期望得到纯相BFO。迄今为止合成BFO粉体的方法很多,但对于如何除去样品中的杂相仍十分棘手。目前粉体的制备方法大致有两大类:固相法和液相法。其中湿化学法主要有水热法、溶胶-凝胶法、共沉淀法和用其它湿化学法联用或采用其他辅助手段的方法[15]。

1.3.1 固相反应法

固相法是最早用来制备BFO粉体的方法,该法常以Bi2O3和Fe2O3为原料在800~830℃烧结，Bi2O3和Bi2Fe4O9等杂相用硝酸除去得到BiFeO3纯相。相比之下液相法以其制备得到的粉体具有粒径小和形貌规整的优点越来越被广泛应用[16]。

1.3.2 水热合成法

水热反应的反应体系一般都是密闭的，反应介质多数采用水或者其他溶剂，除此之外，水热反应一般需要加入矿化剂，这是因为反应物多数难溶于水，矿化剂则恰恰起到促进了反应物的溶解，加速结构重排进而使反应加快等作用。通常使用酸、碱、或者络合剂作为矿化剂。采用水热法可制备出高纯粉体，并且晶体发育较完整、粒径分布较窄。2000年以前关于水热法合成BFO材料的报道并不多，且合成条件范围也很窄，近年来关于水热合成法的报道越来越多。用此法制备BFO粉体通常采取以下步骤：将适量铋和铁的硝酸盐溶液，加入一定量NaOH或KOH中。待搅拌均匀后，装入密闭的用聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,填充率为70%～80%,在一定温度下晶化一段时间，反应装置示意图见图1.3。将晶化产物抽滤洗涤至中性，干燥后即得BFO粉体。在水热反应过程中pH值发挥着重要作用，它影响着前驱体溶液中离子的运动速度和化学平衡，高pH值有利于成核，便于形成有大比表面和小尺寸的晶粒，而低pH值的作用则相反。所以水热反应中必须用到强碱如NaOH或KOH，这就使水热反应存在一定危险性，且水热温度通常在150～400℃之间,水热过程中压力也比较高,使该反应必须在高温高压下进行，在无形中增大了对设备要求[17]。