铁基非晶纳米晶合金制备纳米多孔材料及其微观结构研究

摘要本论文通过感应熔炼获得 Fe76Si9B5P10母合金，并利用单铜辊甩带法获得 Fe76Si9B5P10非晶合金条带，接着对样品进行热处理，温度分别为：773K，793K，803K，813K，823K，833K。最后将样品置入 0.05M H2SO4 溶液中浸泡1 小时进行去合金化反应，最终得到所需的纳米多孔材料，并探究不同热处理温度对孔径大小的影响。实验采用XRD 方法来表征 Fe76Si9B5P10非晶合金与热处理后合金的结构，并通过 SEM，EDS等分析手段研究去合金化后样品表面的微观结构和组成元素。结果表明：热处理后 Fe76Si9B5P10非晶合金发生晶化，出现 Fe3Si相，该相在去合金化反应中优先溶解，致使样品表面出现多孔，通过对不同温度热处理后并进行去合金化的样品表面的孔径大小的计算，发现在 773K~833K 温度范围内，热处理温度变化对孔径大小基本没有影响。48673
毕业论文关键词铁基非晶合金去合金化纳米多孔热处理孔径大小
Title Fabrication and microstructure of nanoporous materials bydealloying Fe-based amorphous alloyAbstractThe experiment obtained Fe76Si9B5P10 master alloy by induction melting and Fe76Si9B5P10amorphous alloy by melt spinning. And then the samples were heat treatment at thetemperatures of 773K,793K,803K,813K,823K,833K. Finally, the desired nano-porousmaterial was obtained by soaking in 0.05M H2SO4 solution for 1 hour to comletingalloying reactions.And we explored the effects of different heat treatmenttemperature on the pore size. To characterize the structure ofFe76Si9B5P10 amorphous alloys and alloys after heating treatment. We studied themicrostrcture of Fe76Si9B5P10 master alloy by XRD diffractogram, and analysed themicrostructure and composition of the sample’s surface which were dealloying bySEM, EDS and other analytical tools. The results showed that: Fe76Si9B5P10 amorphousalloy has crystallized after heat-treatment. And have a Fe3B phase as attested byXRD diffractogram, which was dissolved in dealloying reaction. So caused a poroussurface. By heat treatment at different temperatures and calculated to the poresize of the sample surface alloyed , we find that in the 773K~833K range thetemperature of heat treatment on the pore size is basically no effect.
Keywords Fe-based amorphous alloy Dealloy Nano-porous Heat-treatmentPore-size

1引言..1

1.1非晶合金概述..1

1.1.1非晶合金的结构特征.1

1.1.2非晶合金的优异性能.2

1.1.3非晶合金的晶化过程.2

1.2纳米多孔金属材料的制备方法..2

1.2.1Layer-by-Layer自组装技术2

1.2.2金属粉体烧结法....2

1.2.3模板法.3

1.2.4沉积法.4

1.2.5去合金化法...4

1.3纳米多孔金属材料的应用.5

1.3.1高效催化载体....5

1.3.2电催化特性...5

1.3.3新能源.6

1.4实验原理6

1.4.1X射线衍射原理6

1.4.2能谱分析（EDS）检测原理....7

1.4.3扫描电子显微镜（SEM）原理....7

2实验方法...8

2.1实验仪器9

2.2样品制作9

2.2.1前驱体Fe76Si9B10P5合金薄带的制备....9

2.2.2前驱体Fe76Si9B10P5合金热处理实验....9

2.2.3前驱体Fe76Si9B10P5合金薄带去合金化腐蚀....10

2.3X射线衍射实验.10

2.4开路电压-时间（OCPT）实验.10

2.5SEM实验..11

2.6EDS实验...11

3实验结果与讨论....12

3.1样品结构表征12

3.1.1非晶态结构的表征...12

3.1.2热处理后样品结构的表征12

3.2电化学分析....15

3.3样品表面形貌及成分分析....15

3.3.1SEM形貌分析15

3.3.2EDS成分分析.17

结论..22

致谢..23

参考文献.24
1 引言进入新世纪以来，世界人口的迅速持续增长，人均能源消耗不断增大，使得全球能源短缺问题日益突出。能源中电对人类的作用不言而喻，目前世界对电力的需求急剧增长，各国的发电设备也相应的不断增加。就现在而言，大型火力发电是我们人类最重要、最依赖的发电方式。但是，说起火力发电，人们首先会想到的就是大型的设备和漆黑的烟筒，它在给我们带来方便的同时，也带来了地球能源的加剧损耗和对环境的破坏，诸如二氧化碳、二氧化硫和粉尘等废弃污染物的排放大大增加了环境的负荷。近些年来，为了缓解地球环境压力和能源危机，人们一方面在努力提高现有的能源利用效率，另一方面人们也希望能够找到一种洁净的可再生的新能源来代替目前的能源体系。现在人们所研究的各类高效能源存储和转换技术领域中，由于具有高的比表面积，人们已经详细研究过以碳材料为基的电极结构，但与预期还有差距。而近年来，另一类新型的纳米结构金属材料——纳米多孔金属，因其一系列独特的物理与化学特性与应用，已引起了广泛的关注[1]。纳米多孔金属是指孔径尺寸为纳米量级的金属材料，是近十几年发展起来的一种新型材料。一方面它的孔径为纳米量级，故纳米孔的孔径尺寸小、比表面积和孔隙率高等特点它也具备。另一方面，它是金属，也具有金属材料的高导电导热性，耐腐蚀、耐疲劳，结构可调等特性，正是由于这些优异的性能，其成为多孔材料和纳米材料领域的研究热点。铁空气电池是空气电池中唯一一种可以连续充放电的电池，且地球上铁资源丰富，成本低廉，同时不含以往电池中的重金属，不易造成环境污染。故本项目将具体以铁基非晶纳米晶合金[2]作为前驱体材料，利用去合金化处理制备具有多组分、高活性、高比表面积的铁纳米多孔材料，用它制作空气电池的电极材料，为以后新能源材料的发展及应用添砖加瓦。铁基非晶纳米晶合金制备纳米多孔材料及其微观结构研究:http://www.751com.cn/cailiao/lunwen_51347.html