图2-1  实验流程图
（1）探索实验过程中使用的溶剂以及镍源对于水凝胶形成的影响
表2-3  以氨水或水合肼为溶剂的部分实验
序号    GO/Ni(OH)2混合比例    溶剂    Ni源    是否80℃回流    能否形成水凝胶
1    1:0.5    氨水/水合肼    醋酸镍固体    否    否
2    1:0.5    氨水/水合肼    硝酸镍aq    否    否
3    1:0.75    氨水/水合肼    硝酸镍aq    否    否
4    1:1    氨水/水合肼    硝酸镍aq    否    否
5    1:2    氨水/水合肼    硝酸镍aq    否    否
6    1:3    氨水/水合肼    硝酸镍aq    否    否
表2-4  以NMP或乙二醇为溶剂的部分实验
序号    GO/Ni(OH)2混合比例    溶剂    Ni源    是否80℃回流    能否形成水凝胶
1    1:0.5    NMP/乙二醇    硝酸镍aq    否    能
2    1:0.5    NMP/乙二醇    醋酸镍固体    否    否
3    1:1    NMP/乙二醇    硝酸镍aq    否    能
4    1:1    NMP/乙二醇    醋酸镍固体    否    否
5    1:2    NMP/乙二醇    硝酸镍aq    否    能
6    1:3    NMP/乙二醇    醋酸镍固体    否    否
对比表2-3和表2-4可以看出，在其他条件不变的情况下，使用氨水或水合肼作为溶剂，不利于水凝胶的形成。氨水的碱性较NMP强，对形成的水凝胶起一定的破坏作用。表2-3中实验5，根据XRD表征，由于添加了水合肼，其较强的还原能力，使得最终GO上负载的为Ni，而不是期望中的Ni(OH)2；而使用乙二醇和NMP作为溶剂，环境比较温和，有利于水凝胶的形成。
再根据表2-4中，对比1#、2#、3#、4#实验，可以看出，使用醋酸镍固体直接加入反应体系中，作为水解生成的氢氧化镍的来源，并不利于水凝胶的形成。而使用硝酸镍溶液有利于水凝胶的形成。因此，可见提高体系中水的量对于水凝胶的形成有很大的帮助，在反应过程中，硝酸镍在GO片层上原位水解成氢氧化镍。提高水的用量后，体系中的氢键作用力大大提高，形成的水凝胶更稳定，便于进一步的电化学性能测试以及表征。
（2）探索实验过程中使用80℃回流对于水凝胶形成的影响
表2-5  改变搅拌温度的部分实验
序号    GO/Ni(OH)2混合比例    溶剂    Ni源    是否80℃回流    能否形成水凝胶
1    1:0.5    NMP/乙二醇    硝酸镍aq    是    否
2    1:0.5    NMP/乙二醇    硝酸镍aq    常温    能
3    1:1    NMP/乙二醇    硝酸镍aq    是    否
4    1:1    NMP/乙二醇    硝酸镍aq    常温    能 氢氧化镍石墨烯复合物水凝胶制备及其性能研究(7):http://www.751com.cn/cailiao/lunwen_5579.html