1.3.2 铜催化制备SWNTs研究进展

1.4 研究内容

利用铜作为催化剂，在硅片上制备出SWNTs长阵列，首先需要切割众多等大小的硅片，然后在硅片上利用液相还原法[27,28，29，30]制备出纳米Cu催化剂颗粒。对于反应炉的气路也需重新改造。待所有准备工作完成后，在Fe催化剂快速加热法制备SWNTs阵列的较成熟工艺基础上，结合纳米Cu催化剂的新特点，对氧化阶段、还原阶段、CVD反应阶段逐一改进。这需要做出一系列对比性的试验，找出影响产物质量（平行度、密度、长度）的种种影响因素。包括：

1.氧化阶段PVP的烧蚀程度的影响；

2.还原阶段样品的加热速度的影响；

3.还原阶段还原时间的影响；

4.CVD反应阶段的升温速度的影响；

5.CVD反应阶段的气流量的影响；

6.如何缓解咖啡环效应对试验可重复性的影响。 

通过对这些影响因素的控制，制备出符合要求的SWNTs平行阵列（密度达到10/100um,长度达到毫米量级）。最终能够找出与纳米Cu相适应的快速加热法制备工艺。

2 实验装置和制备方法

2.1 实验原料和实验设备

氢气(H2)：纯度>99.995%，大连特种气体公司

氩气(Ar)：纯度>99.995%，大连特种气体公司

氮气（N2):纯度>99.995%，大连特种气体公司

    带氧化层硅片（Si/SiOx):氧化层厚度500nm,北京大学微电子工艺实验室

乙醇（CH3CH2OH）：优级纯（GR），国药集团化学试剂有限公司

甲醇(CH3OH) ：优级纯（GR），国药集团化学试剂有限公司

丙酮（CH3COCH）：优级纯（GR），国药集团化学试剂有限公司

    二水合氯化铜（CuCl2·2H2O）：分析纯（AR），国药集团化学试剂有限公司

聚乙烯吡咯烷酮（PVP）：平均分子量4000，国药集团化学实际有限公司

超声波清洗器：KH3200B型，上海玛登仪器有限公司

电子天平：FA2104N型，河南兄弟仪器有限公司来!自~751论-文|网www.751com.cn

电热炉：LINDBERG BLUE M型，美国Thermal Electric公司

氧等离子体清洗器：PLASMA CLEANER PDC-32G

拉曼光谱仪：Jobin-Yvon Labram HR 800，法国Jobin－Yvon 公司

场发射扫描电子显微镜（SEM）：Nova NanoSEM 430，美国FEI公司

    SEM和拉曼光谱仪是分析表征设备。

SEM主要用于直接观测硅片上有无SWNTs的出现，以及生长出来的SWNTs的平行度、密度和长度分布。用SEM观测SWNTs，只需将CVD处理过的硅片粘在样品台的导电胶上，即可直接放于SEM腔室中，在1Kv的加速电压下进行扫描。

    激光拉曼光谱仪主要利用扫描出的呼吸模特征峰分析产物的种类，即是否是SWNTs，还可从呼吸模特征峰得出SWNTs的直径和导电属性，另外还可根据D模和G模的强度比得出所制备出SWNTs的质量，即石墨化程度G/D比越大，制备出的SWNTs质量越好。