电动搅拌器JB50-D型    上海标本模型厂
套式恒温器TC-15    海宁市新华医疗器械厂
低温冷却液循环泵DLSB    上海豫康科教仪器设备有限公司

2.1.3 试剂的物理常数

表2.3 试剂的物理常数
试剂    分子量    熔点（℃）    沸点
（℃）    密度（g/ml)    溶解度
                    水    有机溶剂
乙酸酐    102.09    - 73    139    1.080      不    溶
4-哌啶甲酸    129.15    300        1.125      不    溶
浓盐酸    36.47            1.19      溶    溶
无水三氯化铝    133.34    190(2.5atm）    178    2.48      溶    不
苯    78.11    5.51    80.1    0.8786     不    溶
甲苯    92.14    -95    110.6    0.866      不    溶
氯化亚砜    118.97    -105    78.8    1.638      不    溶
二氯甲烷    84.93    -95    39.75    1.3255     不    溶
石油醚        -73    60-90    0.64      不    溶
甲基叔丁基醚    88.15    -109    55.2    0.7404     不    溶
甲醇    32.04    -98    64.6    0.7918     溶    溶
氯苯    112.56    -45    131    1.11      不    溶
1,2-二氯乙烷    98.96    -35    85    1.256     不    溶

2.2  α,α-二苯基-4-哌啶甲醇的制备
2.2.1 N-乙酰基-4-哌啶苯甲酸
 向管口配有干燥管的冷凝管和温度计的250 mL四口瓶中加入38.75 g 4-哌啶甲酸，100 ml乙酸酐，预热反应液为白色均相，当温度上升至70℃时此时反应液为淡棕色透明液，升温至140 ℃开始回流持续10小时，反应液颜色加深，TLC检测反应完毕。撤离热源，室温冷却，旋转蒸发（乙酸沸点较高）得黑色液体。静置过夜，有大量淡棕色固体析出。抽滤出固体，固体用适量甲基叔丁基醚洗涤后抽虑 ，得淡棕色固体。用甲醇进行重结晶，活性炭脱色，抽滤，晾干得类白色固体，N-乙酰基-4-哌啶甲酸分子最高收率81.2 %
2.2.2 N-乙酰基-4-哌啶苯甲酮
向管口配有干燥管的冷凝管、温度计和机械搅拌器250 mL四口瓶中加入20 g N-乙酰基-4-哌啶甲酸和80 ml甲苯，预热使得固体溶解为白色均相，加入15ml氯化亚砜，加热至40℃反应物为淡黄色（不可超过45℃，否则产物颜色加深甚至发黑），产生大量盐酸气，保持反应液均相控制温度8h，TLC检测反应完毕。将反应液旋蒸至干（不可高于45℃），白色或淡黄色固体析出用石油醚洗涤，抽滤至干。N-乙酰基—4-哌啶甲酰氯分子收率96.7%(要求立即使用) α,α-二苯基-4-哌啶甲醇的合成新路线(7):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_1804.html