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食用油中矿物元素含量的特征性分析(6)

时间:2016-12-28 13:08来源:毕业论文
表2.1 微波消解的设定参数 温度(℃) 压力(atm) 时间(min) 140 15 2 170 20 2 190 25 4 消解完成后,冷却至罐内温度低于90℃后,取出消解罐并放置在通风橱


表2.1 微波消解的设定参数
温度(℃)    压力(atm)    时间(min)
140    15    2
170    20    2
190    25    4
消解完成后,冷却至罐内温度低于90℃后,取出消解罐并放置在通风橱内放气。移入10mL容量瓶,用蒸馏水少量多次洗涤罐,洗液并入10mL容量瓶定容至刻度,混匀。同时做试剂空白。平行测定三次。
2.3.3 植物油中金属元素含量测定方法及评价
(1) 仪器条件
根据石墨炉原子吸收光谱仪的仪器性能及手册方法调至最佳状态,采用赛曼背景校正,建立各分析工作参数。
(2) 标准曲线绘制
分别用水中镉、水中硒、水中铅、水中锌、水中铜配置母液,1%硝酸为制备稀释液。设定标样浓度、进样量,(具体数值如表2.2所示),由PSD自动进样并稀释母液后,测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。

表2.2 各金属元素配制液的数据
     母液浓度    标样浓度    进样体积
水中镉(0.1g/L)    1ug/L    0、0.500、1.000、1.500 ug/L    20mL
水中硒(0.1g/L)    60 ug/L    0、30.00、60.00、90.00 ug/L    20mL
水中铅(0.1g/L)    30 ug/L    0、15.00、30.00、45.00 ug/L    20mL
水中锌(0.1g/L)    0.7 ug/L    0、0.350、0.700、1.050 ug/L    20mL
水中铜(0.1g/L)    母液为屈臣氏蒸馏水    0、15.00、30.00、45.00 ug/L    20mL
2.3.4 植物油中金属元素含量的测定
取玉米油、香菜油、芥花油、大豆油、煎炸油(S)、煎炸油(L)、花生油、葵花籽油、橄榄油9种植物油样品,经预处理后,以微波消解方式消化样品。消解后定容至10mL容量瓶。用石墨炉赛曼原子吸收光谱仪测定样品中各种金属元素的含量,平行测定三次,记录并比较。
1)    镉:
                               X=[(C- C0)×V×1000×1000]/ m                        (2.1)
式中:X---试样中镉含量,单位为mg/kg或mg/L
      C---试样消化液的测定浓度,ng/mL
      C0---试样空白液的测定浓度,ng/mL
       m---试样质量或体积,g或mL
      V---试样消化液总体积,mL
2) 硒:
                               X=[(C- C0)×V×1000×1000]/ m                        (2.2)
式中:X---试样中硒含量,单位为mg/kg或mg/L   
      C---试样消化液的测定浓度,ng/mL
      C0---试样空白液的测定浓度,ng/mL
       m---试样质量或体积,g或mL
      V---试样消化液总体积,mL
3)铅:
                    X=[(C1-C0)V×1000×1000]/m                     (2.3) 食用油中矿物元素含量的特征性分析(6):http://www.751com.cn/shiping/lunwen_1622.html
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