固化温度: 50~70℃
其他主盐等: 硫酸镍、高锰酸钾、锌粉
(1)基体:本实验的基体为镀锌层,镀层的好坏与钝化有十分密切的关系,获得结晶细致的镀层是得到良好钝化膜的前提。镀层结晶要细致,可从三方面着手;较小的施镀电流;控制适当的添加剂含量;避免杂质粒子的污染。
(2)铬酐:控制范围先定为3~5g/L,改变铬酐的浓度,来测试成膜速度、钝化时间。在保证性能的情况下尽量减低铬酐的量。
(3)硝酸:控制硝酸的控制范围为3~5mL/L,测试硝酸在钝化液中得影响。
(4)活化剂:活化剂有硫酸钠、锌粉、硫酸镍等,进行不同种类和含量的测试,通过膜层性能,成膜速度等方面来判断哪种配方合适。
(5)冰乙酸:逐渐加入冰乙酸,来测试膜层的结合力强度、色泽、成膜速度。得到最理想的峰值。
(6)pH:调整钝化液的pH值,通过成膜速度、膜层质量、结合力来找到最佳pH值。
(7)钝化时间:先将钝化时间控制为30秒,逐渐减少,观察钝化膜外观变化和膜层性能[9]。
3.2 钝化膜性能测定方法
3.2.1 结合力试验
用橡皮(洁面1 cm×1 cm)在试片镀锌钝化膜表面来回擦试,橡皮垂直于镀锌钝化脱表面并施加压力10 N,每擦试2~3次检查钝化膜是否脱落或退色,如有钝化膜脱落或退色则停止擦试并记下所擦试次数[10]。
3.2.2 耐腐蚀性能测试
按GB6458-86标准进行中性盐雾试验(NSS),本实验的钝化膜需要经过2个周期(48小时)的盐雾实验后,钝化膜完整如初。
3.2.3 镀层厚度测试
镀层钝化膜测厚可用钝化膜测厚仪进行。
4 实验研究
4.1 实验主要仪器、试剂、材料
4.1.1 主要仪器和材料
表1 主要实验仪器
仪器 型号或规格
玻璃镀槽 100mL
中性盐雾试验箱 FQY025
整流器 TDGC-1/0.5 250V
电子天平 BS210S
测厚及分析仪 X-Ray
量筒 100mL
烧杯 1L,250mL
移液管 10mL
酸性精密pH试纸 0.8~2.4
温度计 0~100℃
4.1.2 主要试剂
表2 化学试剂
试剂 纯度
氯化锌 分析纯
氯化钾 分析纯
高温载体 化学纯
苯甲酸钠 化学纯
铬酐 分析纯
硫酸镍 分析纯
高锰酸钾 分析纯
锌粉 分析纯
NNO扩散剂 化学纯
1mol/L硝酸 化学纯
冰乙酸 分析纯
1mol/L烟酸 化学纯
1mol/L硼酸 分析纯
苄叉丙酮 分析纯
4.2 镀锌层的制备
4.2.1 镀液的成分
钾盐镀锌对基体的适应性强,镀层光亮饱满,经钝化后装饰性较好。其防护性只要管理得当能满足大多数镀件的需求。镀锌镀液见表3:
表3 镀锌镀液工艺参数
试剂 含量
氯化锌ZnCl2 60g/L
氯化钾KCl 210 g/L
烟酸(C6H5NO2) 0.2 g/L
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