硼酸(H3BO3) 35 g/L
高温载体 5~7 g/L
苯甲酸钠(C6H5CO2Na) 1.0g/L
NNO扩散剂 1.2 g/L
苄叉丙酮(C10H10O) 0.35 g/L
4.2.2 镀液的配制
称取60g氯化锌、氯化钾210g、硼酸35g各置于250mL烧杯中,加入少量蒸馏水完全溶解,硼酸需加热溶解,将溶解好的试剂加入1L烧杯中,并不断搅拌,直至完全溶解,加入蒸馏水至1L刻度。
前处理:加入0.5g锌粉,搅拌15分钟,在加入1g活性炭,搅拌15分钟,静置15分钟,布氏漏斗过滤,得到的溶液密封备用[11]。
4.2.3 添加剂的配置
苄叉丙酮:苄叉丙酮用无水乙醇配置,配置好的溶液需密封保存,以免乙醇挥发改变浓度。
NNO扩散剂:称取少量NNO扩散剂于烧杯中,加蒸馏水并搅拌加热,待其完全溶解后即可。
苯甲酸钠:称取少量苯甲酸钠于烧杯中,加蒸馏水搅拌并加热,待其完全溶解后即可。
烟酸:配制烟酸时少量称取,一般浓度为0.1g/mL为好,加热溶解,如果温度过高,在溶液冷却后会是白色固体,无法溶入时加入少量氢氧化钠。
4.2.4 电镀
将前处理好的基础镀液取出250mL于烧杯中,用10%的盐酸和3%氢氧化钠调节pH至4.8~5.8,温度为室温,向其中依次加入添加剂,苄叉丙酮0.35 g/L,NNO扩散剂1.2 g/L,苯甲酸钠1.0g/L,盐酸0.2 g/L。加入过程中需要不断搅拌以防止白色沉淀出现。
将配制好的镀液放入250mL赫尔槽中,插入电极,接上电源,电流密度为1.8A/dm2,时间为10分钟。
电镀完成后,将试片洗净并吹干,进行观察。
4.2.5 出光过程
低铬彩色钝化溶液浓度、酸度均较低,抛光能力有限,所以彩钝前应进行出光。
出光溶液配方可用低铬蓝白钝化液代替稀硝酸出光:
出光液配方见表4:
表4 出光液配方
试剂或工艺条件 含量或工艺条件参数
铬酐(CrO3) 4g/L
硫酸(H2SO4) 10mL/L
硝酸(HNO3 ) 40mL/L
氟化钠(NaF ) 3g/L
t 溶液中5s 空气中10s
该方法具有以下优点:1)锌镀层溶解速度慢.当镀件浸入蓝白钝化液后表面生成一层钝化膜控制锌层继续溶解。2)操作简便!复杂零件即使清洗不净(无镀层部位)也不会马上生锈。3)出光效果比单纯的稀硝酸效果好。4)也可将废低铬彩钝液进行调整后用于出光,减少铬污染[12]。
4.3 钝化膜的制备
4.3.1 钝化液的配制
配制1升镀锌低铬彩色钝化液,称取上限的铬酐5克,硫酸锌2克,氯化钠0.3g,加入2/3升的水,充分搅拌溶解后,再加入冰醋酸。此时用0.8~2.4的精密pH试纸测得pH值为1.5左右,随后加入各类添加剂[13]。
4.3.2 钝化膜的制备
将得到的镀锌试片放入钝化液浸没20s,随后取出在空气中停留15~20s。
4.4 工艺流程
常规镀前处理→清水洗→弱酸腐蚀→清水洗→镀锌→清水洗→清水洗→出光→清水洗→低铬钝化一清水洗→热水烫→烘干→老化处理→检验
5 实验结果及讨论
5.1 钝化液工艺试验结果及各工艺的作用
5.1.1 铬酐
铬酐的含量高低对金属/溶液界面的反应速度和成膜速度有着重大的影响。铬酐浓度高,扩散动力大,反应速度快,钝化时间可缩短;浓度低则相反。从试验中我们发现铬酐从3g/L~5g/L时,只要钝化液酸度、活化剂配比适当,均可得到鲜艳的彩虹色膜。但由于生产中CrO3的消耗,浓度过低会增加槽液文护的困难。实验结果见表5:
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