检测器:FID H2流速:50mL•min-1空气流速:350mL•min-;
气体进样阀:PF6-01气体平面751通定量环体积:500µL
色谱柱:3mm×2m10%DNP填充柱(南京工业大学色谱中心)
进样口温度:150℃
柱温:75℃检测器温度:250℃
运行时间:5min
保留时间(苯):1.75min
(2)标准曲线测定方法:
取1µL苯于20mL顶空瓶,25℃条件下平衡1h,用5mL气密针取一定体积的配制样品。由气体进样阀口进样。气体标准曲线如图2.1
图2.1 气相标准曲线
Fig2.1 Gas phase standard curve
2.2.2液相中苯含量的测定
采用液上气相分析法定量分析,定时从膜组件进出口液体取样口取液进样,然后取4mL的液体样于20mL顶空瓶,25℃条件下平衡1h,用500µL气密针取液上气体200µL,由进样口进入气相色谱分析。液相标准曲线如图2.2。
图2.2 液相标准曲线
Fig2.2 liquid phase standard curve
3 膜气体吸收过程研究
3.1引言
近年来,源于苯及苯系物的急、慢性中毒事件时有发生[17],含苯废气的处理日益得到关注。膜吸收技术结合了膜分离法和吸收法的优点,膜吸收法中气体和吸收剂不直接接触,分别在膜两侧流动;膜本身对气体没有选择性,只起隔离气体和吸收剂的作用;通过吸收剂的选择性吸收达到气体分离的目的。膜吸收技术处理有机废气尚处于起步阶段,1996年,Poddar等[18,19]首次采用膜分离技术回收废气中的高浓度VOCs,为进一步处理气体膜分离后尾气中低含量的VOCs组分而采用了膜吸收技术。
本章基于膜吸收过程和原理,以NFM水溶液为吸收剂,采用疏水性聚丙烯中空纤文膜组件作为膜接触器,研究了气相流量、吸收剂流量、气相初始浓度、吸收剂浓度、吸收剂负载等多种因素对膜吸收分离C6H6/N2混合体系的处理效果及传质性能的影响,获得了膜基NFM吸收C6H6传质过程的基础数据。
3.2实验部分
3.2.1实验装置
图3.1 膜吸收实验装置图
Fig. 3.1 Schematic diagram of experimental setup for gas absorption experiments
1C6H6/N2混合气瓶; 2氮气瓶; 3和4电磁阀; 5吸收膜组件; 6液体流量计; 7蠕动泵; 8富液槽; 9贫液槽; 10再生膜组件; 11冷阱;12气液分离器; 13真空泵;14气相色谱; 15背压阀; 16和17气体质量流量控制器; S液相取样点;P压力传感器; T温度传感器.
3.2.2操作过程
按照试验要求,在自制配气装置上配置一定浓度的C6H6/N2混合气至混合气瓶(1)。混合气经减压阀减压至接近常压,于氮气(2)再次混合至试验浓度,混合气和氮气流量分别由质量流量控制器(16和17)控制。混合后的模拟废气进入吸收膜组件(5)。在浓度梯度的驱动下,气相中的C6H6通过膜孔扩散至膜的另一侧,被吸收剂吸收;经净化后的气体从吸收膜组件另一端直接排出。贫液槽(9)中的吸收剂由蠕动泵送入吸收膜组件,吸收扩散过来的C6H6;吸收过程的富液由膜组件上端离开吸收膜组件进入富液槽(8)。吸收剂在富液槽内由温控仪调节至实验温度后,进入再生膜组件(10),通过减压膜蒸馏过程进行再生,再生后的贫液被送回贫液槽(9)。从吸收剂中分离出的C6H6蒸气经冷凝器(11)冷凝后,进入气液分离器(12)与空气分离回收。膜吸收装置与再生装置可独立运行,也可以联立使用。
3.2.3.实验数据处理
总传质系数计算公式[20]:
式中:KGa为总体积传质系数;G和Q分别为气相和液相体积流量;C为组分浓度;下表g和l分别代表气相和液相,in和out分别为进出口。△Cm为浓度对数平均值,A为膜丝内径面积,L为膜丝长度。可由下式计算:
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