4.1 DSC实验 13
4.2 ARC实验 14
5 EHN产率的测定 18
5.1 实验仪器与试样 18
5.2 实验条件 18
5.3 实验结果与分析 18
6 EHN合成反应过程热危险性分析 21
6.1 EHN合成反应的MTSR 21
6.2 风险矩阵评估 23
6.3 失控情景风险分析 25
7 结束语 26
7.1 本文所得的主要结论 26
7.2 本论文存在的问题 26
致谢 27
参考文献 28
1 绪论
1.1 研究意义和应用前景
近年来,我国工业的快速发展和轮船、飞机等运输业的加剧增长,增加了对柴油的需求量。由于硝酸异辛酯(EHN)可以明显地改善柴油的燃烧性能,从而减少柴油的不完全燃烧对环境造成的危害,因此在工业中需求量大[1]。研究表明,EHN和硝酸戊酯两种添加剂添加量为0.6%时能降低柴油的自燃点32℃~54℃,提高柴油十751烷值10~16个单位[2]。能够显著改善柴油的燃烧性能,从而提高机车的动力性,达到节油的效果。
在较低温度下,通过向硝硫混酸中滴加异辛醇可以生产EHN。该过程是强放热过程,具有较大的反应热失控危险性,国内已有多个工厂因生产EHN发生爆炸。如,1988年11月6日,淄博东方化工厂在生产EHN过程中反应釜发生爆炸,造成4人死亡,1人重伤,直接经济损失47.5万元。2008年9月14日,金航石油化工有限公司EHN生产线,在滴加异辛醇进行硝化反应的过程中,反应过程中由于热失控而导致爆炸,造成重大事故。所以,本文将针对异辛醇硝化过程,借助相关热分析及量热测量手段,探讨该工艺的热危险性,并提出相应的建议,以减少相关事故的发生。
1.2 国内外研究概况
1.3 本论文的主要工作
1.3.1 要解决的问题
本课题主要利用热分析以及量热设备,对异辛醇硝化制备EHN工艺的热危险性进行研究,通过对不同条件下的反应过程进行测试,进而:
(1)获得反应在不同条件下的放热量以及绝热温升;
(2)结合现代分析技术得到EHN产率;
(3)评估反应热失控风险。
1.3.2 研究方案
(1)利用RC1e对不同反应温度,搅拌速率和加料速率条件下,反应的放热特性进行分析,并计算MTSR、ΔTad等参数。
(2)利用DSC和ARC分析反应产物的热分解行为,并且得到TD24等参数。
(3)根据相关的反应热危险评估理论,对该硝化反应进行热失控危险分级。
(4)利用高效液相色谱对不同反应条件下的产物进行分析,根据该反应的热危险等级,对此硝化工艺进一步优化,提高其工艺生产的经济效益。
2 失控情景评估方法
由于异辛醇硝化制备EHN的生产工艺中,反应放热强烈,一旦发生反应热失控,可能导致产物二次分解,带来更加严重的后果。本文采用失控情景分析方法对该工艺进行危险性评估。
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