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2.3实验步骤 17
2.3.1苯甲醚的磺化 17
2.3.2碱熔反应 20
2.3.3愈创木酚粗品的分离 20
3.实验结果与讨论 22
3.1磺化反应条件对反应的影响 22
3.1.1 磺化试剂的综合比较 22
3.1.2 磺化反应时间对反应的影响 23
3.1.3 磺化试剂对反应的影响 23
3.1.4 磺化反应溶剂对反应的影响 24
3.1.5 磺化反应温度、反应时间的综合影响 24
3.1.6 磺化剂浓度对反应的影响 25
3.1.7 磺化设备的传热性能问题 25
3.2 碱熔反应综合因素的影响 26
3.2.1 碱熔反应时间对反应的影响 26
3.2.2 碱熔温度对反应的影响 27
3.2.3 碱熔投料比对反应的影响 27
3.2.4 氢氧化钾用量的选择 27
3.2.5 碱熔稳定实验 28
3.3对产物的分析和分离 28
3.3.1 愈创木酚的气相色谱分析 28
3.3.2 间歇性精馏粗酚小试结果分析 30
3.3.3 愈创木酚蒸馏废水的分析 31
3.4小结 32
4 结论 33
致谢 35
参考文献 36
附录 38
1 引言
1.1课题研究背景
1.1.1愈创木酚的简介1-1
愈创木酚化学名为：2-甲氧基酚，邻甲氧基酚，甲基儿茶酚；白色或微黄色结晶或无色至淡黄色透明油状液体。有特殊芳香气，略溶于水和苯，易溶于甘油，与乙醇、乙醚、氯仿、油类、冰醋酸混溶。是一种白色或微黄色结晶或淡黄色透明状液体，有特殊芳香气，自然界中存在于愈创木酚树脂，松木和硬木干馏油，是一种重要的精细化工中间体，广泛应用于医药，香料及燃料的合成。
1.1.2愈创木酚的应用
愈创木酚在工业上用途广泛。常用愈创木酚来生产各种香料，如丁香酚、香兰素和人造麝香。愈创木酚在医药上也有大量应用，它可被用于合成苯磺酸愈创木酚（愈创木酚磺酸钾）、用作局部麻醉剂或防腐剂，还可以祛痰和治疗消化不良。因为具有还原性，常在化妆品中少量添加作为抗氧化剂并常与增效剂、金属离子鳌合剂等一同使用。因为与氧反应会显深色，愈创木酚还被用作染料。愈创木酚也用作有机合成原料及分析测定的标准物质[1]。
另外, 愈创木酚还用作分析试剂，如作为特异性底物用于漆酶酶活的测定 (缓冲液为琥珀酸或醋酸，终浓度0.05mol/L, pH =4.5,30 ℃)反应30 min，于465nm测定吸光度变化值。
愈创木酚最早从自然界中提取，始称天然愈创木酚，该过程要经过成盐，过滤，酸析，精馏等繁琐步骤，消耗资金较大，效率低。随着工业的高速发展，提取天然愈创木酚已经远远不能满足工业需要，因此提出人工合成的方法。
愈创木酚的制备按原料主要分为邻氨基苯甲醚和邻苯二酚法。愈创木酚有多种实验室制法，例如可以以邻硝基氯苯为原料，通过威廉姆逊合成邻硝基苯甲醚，再还原硝基为氨基，最后通过重氮化水解反应合成最终目标产物。中国与日本企业也常常用此途径工业生产愈创木酚。另一种合成愈创木酚的方法是邻苯二酚甲基化后再选择性部分水解。
1.1.3愈创木酚的市场价值及开发前景
在农业生产上，愈创木酚可以配合农药防治水稻条纹叶枯病。愈创木酚毒性很低，能提高药效和肥效，治虫防病，减少使用杀虫剂的量，减少对环境的污染。愈创木酚和农药混合使用能改进栽培技术，增强水稻的抗逆病能力[2]；愈创木酚还可以测定大豆种子纯度[3]，另外愈创木酚反应法与酸度指示剂法可以检测稻谷新陈[4]，这种检测方法简单有效，减少了农业生产中不必要的经济损失。
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