菜单
  

    傅里叶变换红外光谱仪    NICOLET 380    美国Thermo公司
    紫外可见分光光度计    UV-1700    北京普析通用仪器有限公司
    真空干燥箱    D2F-6020    常熟双杰测试仪器厂
    智能恒温振荡器    ZHP-Y2012F    上海三发科学仪器有限公司
    循环水式真空泵    SHZ-D(Ⅲ)    巩义市予华仪器有限责任公司

    1.1.2实验试剂与材料
    表2 实验试剂与材料
    试剂或材料    纯度    生产厂家
    凹凸棒土        江苏盱眙
    KH-560    98%    上海闻敬化工科技有限公司
    β-环糊精    99%    江苏宜昊添生物科技有限公司
    亚甲基蓝    98%    麦克林
    N,N-二甲基甲酰胺    AR    南京化学试剂股份有限公司
    NaH    60%    Adamas Reagent Co.,Ltd.
    甲苯    AR    永华化学科技(江苏)有限公司
    无水乙醇    AR    上海泰坦科技股份有限公司
    甲醇    AR    南京化学试剂股份有限公司
    丙酮    分析纯    永华化学科技(江苏)有限公司
    1.2方法
    1.2.1凹凸棒土改性方法[14]
    (1)在ATP表面连接KH-560合成中间产物KH560/ATP见图2:
     KH560-ATP的合成
    图2  KH560-ATP的合成
    取500mL三口烧瓶,加入12.0g干燥后的凹凸棒土原土,300mL甲苯,3.0gKH-560,磁力搅拌下,100℃加热回流24h;冷却,有大量灰白色固体;抽滤,固体依次用甲苯、乙醇、去离子水连续洗涤多次;得到的产物在110℃下干燥8h。
    (2)以KH560-ATP为原料合成β-CD/KH560/ATP,见图3:
     
    图3 β-CD/KH560/ATP的合成
    取250mL烧杯,加入200mL无水DMF,0.6g NaH,室温下搅拌至无气泡产生,过滤,除去多余的NaH;取500mL三口烧瓶,加入6.0g β-CD,加入10.0g KH560-ATP,加入上述滤液;磁力搅拌,110℃下加热回流12h;冷却到室温,有大量灰白色固体;抽滤,固体依次用DMF、甲醇、去离子水连续洗涤多次;得到的改性产物在60℃干燥。
    (3)改变凹凸棒土原土的质量,其余步骤中样品、试剂的量都不变制备其他目标产物。
    表3改变原土质量制备改性ATP
    原土质量(g)    改性ATP
    12.0    12-ATP
    15.0    15-ATP
    18.0    18-ATP
    21.0    21-ATP
    注:以下改性凹凸棒土的区分用上述表格中的代称。
    1.2.2表征方法
    (1)红外(FT-IR)分析
    凹凸棒土原土、改性产物β-CD/KH560/ATP进行FT-IR(压片法)分析。
    1.2.3吸附实验
    准确配制1000mL 1000ppm亚甲基蓝溶液作为原液,分别量取50、100、150、200mL亚甲基蓝原液定容至250mL,配制成浓度为200、400、600、800ppm的亚甲基蓝溶液待用。
    于50mL锥形瓶中加入一定体积配制好的亚甲基蓝溶液和一定量的改性凹凸棒土,在25℃下以一定速率振荡一定时间后,经抽滤,取1mL滤液定容至10mL,浓度稀释10倍。
    1.2.4测定方法
    (1)水中亚甲基蓝的测定方法
    亚甲基蓝作为有机染料的一种,其吸光度和浓度在一定范围内呈正比,因此体系中的亚甲基蓝浓度可以以分光光度法确定。
    用移液管准确吸取0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL 1000ppm亚甲基蓝溶液,定容至100mL,配制成浓度依次为2、4、6、8、10ppm的系列标准亚甲基蓝溶液,在亚甲基蓝的最大吸收波长660nm下从小到大测定吸光度。以亚甲基蓝浓度为横坐标,相对应的吸光度值为纵坐标,作图,得到亚甲基蓝的标准曲线,见图4。得到的线性回归方程为y=0.1494x+0.0239相关系数为R² = 0.9991,可以看出亚甲基蓝浓度在0-10ppm范围内与吸光度呈线性相关。
  1. 上一篇:含取代苯肼和苯氧苯基的吡咯烷二酮衍生物的合成与生物活性研究
  2. 下一篇:纳米硅胶协同锌粉降解偶氮染料刚果红
  1. 金属改性芦苇活性炭对重金属的吸附性能研究

  2. 活性炭的改性及其对磷吸附的实验研究

  3. 改性的介孔材料SBA-15合成和表征

  4. 改性介孔硅基材料SBA-15(...

  5. 化学改性碳黑作为阴极材...

  6. 改性硝酸盐型烟火药安全氧化剂生产工艺研究

  7. 多相沉积法在硝酸铵表面改性中的应用初探

  8. 酸性水汽提装置总汽提塔设计+CAD图纸

  9. 河岸冲刷和泥沙淤积的监测国内外研究现状

  10. java+mysql车辆管理系统的设计+源代码

  11. 中考体育项目与体育教学合理结合的研究

  12. 电站锅炉暖风器设计任务书

  13. 杂拟谷盗体内共生菌沃尔...

  14. 大众媒体对公共政策制定的影响

  15. 乳业同业并购式全产业链...

  16. 当代大学生慈善意识研究+文献综述

  17. 十二层带中心支撑钢结构...

  

About

751论文网手机版...

主页:http://www.751com.cn

关闭返回