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    (3)第二步生成的苯异腈再与胺化试剂脂肪伯(仲)胺发生氨解反应,得到所需的目标产物,反应方程式如下:
     
    该方法操作简单,同时也有利于节约成本和保护环境。
    2 实验部分
    2.1 实验的仪器和试剂
    2.1.1 实验仪器
    主要实验仪器见表2.1所示。
    表2.1 实验仪器
    仪备名称    适用范围    生产厂家
    TC-15套式恒温器    恒温范围 50~200 oC
    电压220V功率120W
    规格250mL    海宁市新华医疗器械厂
    DHG-9203A型电热恒温鼓风干燥箱    功率1300W,电压220V
    容积60*55*65cm3
    工作温度室温升50~200 oC    上海精宏实验设备有限公司
    太仓精密仪器设备有限公司
    2X-型旋片真空泵    抽速15升/秒
    转速320转/分
    功率2.2KW    上海真空泵厂有限公司
    81-2型恒温磁力搅拌机    转速20~1600转/分
    电压220V,频率50Hz    上海志威电器有限公司
    WRS-1B数字熔点仪    控温范围:常温--150 oC
    电源:AC220V
    200V 50HZ
    熔点测量范围:室温至300 oC    上海精密科学仪器有限公司
    接触调压器    220V 50Hz
    额定输出电压:0.250V
    最大输出电流:4A    上海人民企业(集团)有限公司
    2.1.2 实验试剂
    主要实验试剂见表2.2所示。
    表2.2 实验试剂和药品及其物性常数
    试剂名称    分子量    熔点/℃    沸点/℃    密度/ (g/mL)    性状
    甲酸
    无水乙醇
    三氯氧磷
    甲苯
    二甲苯
    三乙胺
    二氯甲烷
    环己胺
    氧化亚铜
    751氢吡啶
    二异丙胺
    对氯苯胺    
    1.430    无色透明发烟液体
    无色透明
    无色透明发烟液体
    无色透明液体
    无色透明液体
    淡黄色液体,有氨臭
    无色澄清液体
    无色液体,有氨臭
    鲜红色粉末状固体
    无色液体,有像胡椒的气
    无色液体
    淡黄色固体
    2.2目标化合物的合成
    2.2.1 对氯甲酰苯胺的制备
                       
    在25mL圆底烧瓶中加入5g(0.0292mol)对氯苯胺,再加入20mL甲酸,开启加热装置,升温回流反应4h,反应完毕将混合液倒入盛有200mL水的烧杯中,固体析出,静置10min使液体中固体完全析出,抽滤,晾干,得到白色固体(对氯甲酰苯胺)4.5g(0.0288mol),保存,备用。该反应的产率为98.5%,熔程为99.5 oC~100.6 oC。
    2.2.2 N-环己基对氯苯脒的制备
    N-环己基对氯苯脒的制备的反应方程式:
     
    在25mL圆底烧瓶中加入0.500g(0.0032mol)对氯甲酰苯胺,加入10mL甲苯(二甲苯),再加入1.79g(0.0177mol)三乙胺,在冷凝管上方安装干燥管,搅拌,加热至40oC,待对氯甲酰苯胺完全溶解,滴入0.547g(0.0036mol)三氯氧磷,升温至75oC,反应至异腈完全生成,之后加入一定量的氧化亚铜作为催化剂,之后加入一定量的环己胺,升温至110oC(130oC),反应4h。反应完毕后将反应液倒入砂芯漏斗抽滤将Cu2O及其他不溶性杂质先抽滤掉,然后将处理出的反应液进行旋蒸浓缩,之后将浓缩液通过色谱柱分离,展开剂为乙酸乙酯:石油醚=1:7,再将分离后的液体旋蒸,蒸得棕黄色油状液体。由于产物脒中含有大量的杂质,致使其打出来的磁氢谱图出现很多杂质峰,因而没有得出其产率和谱图。
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