菜单
  

    3.3 不同反应条件对生成对氯苯基751氢吡啶基甲烯基胺反应的影响
    对氯苯基751氢吡啶基甲烯基胺的合成比较简单,该反应所需的条件也比较简单,本课题主要探索是否使用催化剂对反应的影响,结果如下所示:
    3.3.1催化剂使用与否对生成对氯苯基751氢吡啶基甲烯基胺的反应的影响
    由于对氯苯基751氢吡啶基甲烯基胺的合成比较简单,该反应所需的条件也比较简单,反应配比1:1.2,以甲苯为溶剂,其就能很好的反应。探索是否使用催化剂对反应的影响。由实验可知,催化剂用量为10%时,当温度为80℃时开始反应,反应1h后,硅胶板上的异腈点几乎消失;而未使用催化剂的则需110℃开始反应,反应进行至2h时,硅胶板上的异腈点才几乎消失。由此说明催化剂的使用有利于该反应的进行。
    3.4 不同脂肪胺与异腈的加成反应
    由实验可知,针对不同的胺(环己胺和二异丙胺),其反应的最佳条件都是15%的催化剂的用量,1:1.8的反应配比,以二甲苯为溶剂(反应温度130℃)。而使用751氢吡啶为胺化剂时可以看出其反应极易进行,而且所需的反应条件也很温和,当反应配比为1:1.2时,在没有使用催化剂的情况下就能很好的反应。
    针对环己胺,751氢吡啶和二异丙胺,由实验结果可以看出仲胺更易发生反应生成脒,其次是伯胺,最后是含有大位阻基团的仲胺。
    在使用胺化剂环己胺和二异丙胺,由于没有打出谱图,分析其原因可能是因为在生成异腈之后没有进行处理,产物脒中含有对氯甲酰苯胺和铵盐等杂质,致使打出来的谱图存在可能是甲酰苯胺等的很多杂质峰,不能观察脒产物是否生成,为了验证脒是否产生,本实验用4-三氟甲基-3-氯苯氧基甲酰苯胺(反应生成的异腈不易挥发)为原料生成异腈,在生成异腈后将反应液倒入砂芯漏斗抽滤将盐等杂质先抽滤掉,再加入环己胺接着反应4h,反应完毕后再一次将反应液倒入砂芯漏斗抽滤将Cu2O及其他不溶性杂质先抽滤掉,然后将处理出的反应液进行旋蒸浓缩,之后将浓缩液通过色谱柱分离,展开剂为乙酸乙酯:石油醚=1:1,再将分离后的液体旋蒸,蒸得棕黄色油状液体,最后进行采用1HNMR进行了表征得到了脒的谱图。该实验的爬板情况及反应现象和使用其它脂肪胺时的情况一致,由此说明环己胺和二异丙胺也能与异腈发生反应生成脒。
    4 产物结构分析
    我们对目标化合物主要采用1HNMR进行了表征,结果如下所示:
    4.1 对氯苯基751氢吡啶基甲烯基胺
    对氯苯基751氢吡啶基甲烯基胺核磁氢谱图如下:
     
    图4.1 对氯苯基751氢吡啶基甲烯基胺的1HNMR谱图
    如图4.1所示,在δ=1.52-1.62处有多重峰,有6个氢,是751氢吡啶上离氮较远的氢;在δ=2.30处有多重峰,有4个氢,是751氢吡啶上与氮相邻的氢;在δ=6.90-6.92处有双峰,有2个氢,是碳氮双键相连的苯环上的离双键较近氢;在δ=7.21-7.23处有双重峰,有2个氢,碳氮双键相连的苯环上的离双键较远氢;δ=7.72处有单峰,为是碳氮双键中碳上连的氢。
  1. 上一篇:阿维菌素在农田土壤中的残留和降解特性研究
  2. 下一篇:污水脱氮处理工艺设计+CAD图纸+答辩PPT
  1. 离子液体中醛丙二腈和烯胺腈的反应研究

  2. 三组分一锅法合成多取代...

  3. 三氟苯与取代苯胺的亲核反应研究

  4. N-甲基芳胺参与的多取代吡啶衍生物的合成

  5. 丙二腈在有机合成中的应用研究进展

  6. 4-硝基苯异氰酸酯改性凹凸...

  7. 纤维素晶须/羧基丁腈橡胶结构与性能的研究

  8. 中考体育项目与体育教学合理结合的研究

  9. 酸性水汽提装置总汽提塔设计+CAD图纸

  10. 十二层带中心支撑钢结构...

  11. 杂拟谷盗体内共生菌沃尔...

  12. 河岸冲刷和泥沙淤积的监测国内外研究现状

  13. 乳业同业并购式全产业链...

  14. 电站锅炉暖风器设计任务书

  15. 当代大学生慈善意识研究+文献综述

  16. 大众媒体对公共政策制定的影响

  17. java+mysql车辆管理系统的设计+源代码

  

About

751论文网手机版...

主页:http://www.751com.cn

关闭返回