实验所用到的装置为标准酸性镀锌设备以及三价铬钝化装置,以单因素实验优选出的钝化液组分为基础,逐一改变工艺参数,考察各工艺参数对膜层性能的影响,确定出合适的工艺范围。钝化液的组成配方为三价铬盐作为成膜剂,硝酸盐作为氧化剂,镍盐为其他金属离子,盐酸作为无机酸,以及十二烷基硫酸钠为润湿剂。工艺流程:除油→除锈→弱浸蚀→电镀锌→清洗→0.5﹪~1.5﹪淡硝酸溶液出光→清洗→钝化→浸钝化膜保护剂→热风吹干
3.2 基础溶液及操作条件的确定和配制方法
3.2.1 氯化钾光亮镀锌:
氯化钾镀锌是20世纪80年代初期发展起来的一种光亮镀锌工艺。近几年来,由于添加剂的开发有了显著地近战,该工艺的发展非常迅速。它的主要优点是电流效率高,超过95%;槽电压低,比氟化物镀锌节省用电50%以上,;电镀过程中溢出的气体很少,一般不需要通风设备,有利于环境保护;镀液中不含络合剂,属于简单盐镀锌溶液。废水处理容易,工艺简单,文护方便。氯化钾镀锌的光亮性和整平性超过了氟化物镀锌和光亮碱性镀锌。由于本研究的重点不在于氯化钾镀锌,所以简单介绍一下其典型配方及工艺条件:
表3.1 典型配方及工艺条件
组成及工艺条件 工艺1 工艺2 工艺3 工艺4 工艺5
氯化锌/g•L-1 55~75 60~80 65~100 50~80 60~90
氯化钾/g•L-1 210~240 200~230 180~220 180~230 180~210
硼酸/g•L-1 25~30 25~35 25~35 25~30 25~35
CT-2A/mL 12~18
CZ-87A/mL 15~20
ZB-85A/mL 15~20
氯锌1号/mL 14~18
CKCl-92A/mL 10~16
pH值 5.4~6.2 5~5.6 5~5.6 4.5~6 5~6
T/℃ 5~50 5~60 5~55 10~55 10~75
Dk/(A/dm2) 0.5~3.5 1~4 0.3~5 1~3 1~4
3.2.2 本实验所采用的工艺:
表3.2 实验所用工艺
工艺及条件
ZnCl2/g•L-1 50~60
KCl/g•L-1 160~180
H3BO3/g•L-1 25~35
XK-Ⅰ/mL•L-1 60
XK-Ⅱ/mL•L-1 12
pH 4.8~5.8
T/℃ 10~55
Jk (A/dm2) 0.5~3
3.3选择钝化工艺配方和操作条件[12]:
3.3.1 成膜剂
成膜剂一般是三价铬的化合物,如:卤化物、硫酸盐、硝酸盐、醋酸盐、草酸盐、氟氢酸盐等。
3.3.2 氧化剂
氧化剂可加快成膜速度,增加钝化膜的厚度。常用的氧化剂有:硝酸盐、高锰酸盐、氯酸盐、钼酸盐等。在钝化反应过程中,氧化剂能和锌、铬生成氧化物隔离层。
3.3.3 配位剂
配位剂能与三价铬离子形成较稳定的配合物。过去常用的配位剂是氟化物,由于氟化物也有较大的毒性和腐蚀性,目前已很少应用。现在常用的配位剂有:铵盐、醋酸盐、草酸盐、有机羧酸(丙二酸、柠檬酸、酒石酸、丁二酸、丁烯二酸、苹果酸及其盐等)等。
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