菜单
　　

    2.1.2 药品与试剂
    1,4-二甲氧基苯      化学纯        国药集团化学试剂有限公司
    无水甲醇           分析纯        国药集团化学试剂有限公司
    1,2-二氯乙烷        化学纯        国药集团化学试剂有限公司
    多聚甲醛           分析纯        国药集团化学试剂有限公司
    三氟化硼乙醚       化学纯        国药集团化学试剂有限公司
    乙腈               分析纯        国药集团化学试剂有限公司
    碘化钾             分析纯        国药集团化学试剂有限公司
    溴代乙酸乙酯       化学纯        国药集团化学试剂有限公司
    DMF               分析纯        国药集团化学试剂有限公司
    三氯甲烷           分析纯        国药集团化学试剂有限公司
    四氢呋喃           分析纯        国药集团化学试剂有限公司
    氢氧化钠           化学纯        国药集团化学试剂有限公司
    盐酸               分析纯        国药集团化学试剂有限公司
    溴化硼             分析纯        国药集团化学试剂有限公司
    二氯甲烷           分析纯        国药集团化学试剂有限公司
    无水硫酸钠         分析纯        国药集团化学试剂有限公司
    石油醚             分析纯        国药集团化学试剂有限公司
    丙酮               分析纯        国药集团化学试剂有限公司
    溴化钾             光谱纯        国药集团化学试剂有限公司
    2.2 实验方法
        全羧酸取代柱[5]芳烃的合成方法
        以1,4-二甲氧基苯为原料，首先与多聚甲醛反应制备得到柱[5]芳烃(DMPA),接着将DMPA与溴化硼一氯仿为溶剂反应得到柱[5]芳烃(P5A),然后将P5A与溴代乙酸乙酯反应制备得全酯基取代柱[5]芳烃(C1),最后用C1与四氢呋喃反应得到最终产物全羧酸取代柱[5]芳烃(C2)。其总反应式如下：
    2.2.1 DMP5A 的合成
    在100毫升三口烧瓶中加入1,4-二甲氧基苯2.76克，多聚甲醛0.62克，1,2-二氯乙烷40毫升，将烧瓶加盖通入氮气鼓泡通入溶液30分钟，之后取2.5毫升三氟化硼乙醚倒入烧瓶，继续氮气鼓泡一段时间，控制水浴为30℃加热反应3小时。待反应结束后，取出溶液，过滤，取滤液。让滤液倾入甲醇溶液中，抽滤取滤饼。将上步所得的粗产物放入50毫升圆底烧瓶中，加入乙腈，水浴加热，开始重结晶操作。待固体完全溶解完后，回流15分钟，用于热的布氏漏斗过滤，取滤液，冷却至室温后抽滤，晶体放在表面皿上干燥，烘干，称重。得到白色固体0.0834克。
  1. 上一篇：酸性镀锌三价铬彩色钝化工艺研究
  2. 下一篇：多肽制药企业有机废水达标处理

  1. 钯催化下咪唑并[1',2'1,5]吡...

  2. 纳米Trögersbase衍生物催化...

  3. 干柱柱层析在有机制备中的应用研究

  4. 三组分反应合成1,7-菲罗啉衍生物

  5. 三组分一锅法合成多取代...

  6. 无模板法合成空心Fe2O3六方...

  7. 污泥好氧发酵过程中多环芳烃变化研究

  8. 河岸冲刷和泥沙淤积的监测国内外研究现状

  9. 酸性水汽提装置总汽提塔设计+CAD图纸

  10. 乳业同业并购式全产业链...

  11. 电站锅炉暖风器设计任务书

  12. 十二层带中心支撑钢结构...

  13. 中考体育项目与体育教学合理结合的研究

  14. 杂拟谷盗体内共生菌沃尔...

  15. 大众媒体对公共政策制定的影响

  16. java+mysql车辆管理系统的设计+源代码

  17. 当代大学生慈善意识研究+文献综述

　　

About

751论文网手机版...

主页：http://www.751com.cn

关闭返回