本文采用光刻法,按样品II工艺参数条件(Al:30min,CuO:30min)镀出样品,通过超声剥离复合膜,进行XRD分析,扫描角度为10°到80°。图2.9为Al/CuO复合膜XRD谱图。
图2.9 Al/CuO复合膜XRD谱图
谱图中可以明显看到Al、CuO特征峰,CuO呈单斜晶,Al呈正方晶,与标准图谱对照其特征峰均可对应,故可以说明复合膜中主要含有CuO和Al,检测中,我们没有发现Al2O3峰、Cu峰或是CuxO峰。
查阅国外文献发现,Al/CuO复合膜中的CuO并非以单一晶态存在,还存在Cu4O3和Cu2O晶体,这是由磁控溅射镀膜原理所决定的现象,除此之外,理论上还应有少部分Al2O3存在,但可能因为其不以晶体形态出现,故在XRD图谱中未有出现。
2.2.2 Al/CuO复合膜材料的SEM表征
2.2.2.1 扫描电子显微镜(SEM)原理
扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是目前薄膜显微分析最直接也是最常用的一种手段。扫描电子显微镜在阴极射线管(CRT)荧光屏上扫描成像。扫描电镜将炽热的灯丝阴极发射出的电子在阳极电压的加速下获得一定的能量,加速后的电子进入到两组同轴磁场构成的透镜组,并被聚焦成直径只有5nm左右的电子束,透镜下的磁场扫描线圈对这束电子施加了一个总在不断变化的偏转力,从而使它按一定的规律扫描在被观测的样品表面的选定区域上。30 keV左右能量的电子束在入射到样品表面后,将与样品表面原子发生相互作用,有些入射电子被直接反射回来,另一部分电子将把能量传递给样品表层的原子,而这些原子在获得能量后将发射出各种能量的电子,同时这一过程还引起表面原子发射特定能量的光子,将这些信号分别接收处理后,就可以得到 样品表层的各种信息,通过这些信息就可以达到获得表面形貌和化学成分的目的[26]。
本文使用荷兰FEI公司生产的Sirion2000型场发射扫描电子显微镜对各层薄膜表面及断面形貌进行分析。
2.2.2.2 Al/CuO复合薄膜SEM分析
SEM用来观测所制备复合膜的表面形貌、层状结构、成膜均匀性等,可以直接表征成膜质量。用于观测的Al/CuO复合膜样品按样品II工艺参数条件(Al:30min,CuO:30min)镀出。图2.10、图2.11分别为SEM放大10万倍所拍摄的复合膜表面、断面形貌图。
图2.10 SEM放大10万倍复合膜表面图 图2.11 SEM放大10万倍复合膜断面形貌图
由图2.10的表面层可以看出,制备的Al/CuO复合膜表面晶粒均匀、紧密、晶粒大小较一致且无孔、洞、疏漏等缺陷。CuO晶粒的尺寸约为30nm~50nm,平均尺寸约为40nm。SEM分析说明Al/CuO复合膜成膜质量好,表面形貌均匀一致。
由图2.11的断面图可以明显看出多层膜状结构,膜与膜之间的结合紧密,各层厚度均匀,层次结构较明显。
3. Al/CuO复合薄膜材料的电阻特性表征
3.1 单层薄膜电阻测量
本文所镀样品I、II、III、IV外形如图3.1所示,可以明显看出,每个样品的Al膜和CuO膜层之间,具有明显分界线,因此可以分别对单层台阶进行电阻测量,本文用多功能万用表对所得样品I、II、III、IV每层膜进行单独测量,样品分层如图3.1所示。第一层,第三层,第五层分别为Al,第二层,第四层分别为CuO。
图3.1 实验所镀样品外形示意图
先对Al薄膜层进行测试,每层薄膜随机测量3次,最后求取平均值,如表3.1所示。
表3.1 样品Al薄膜各层电阻测量值
第1次测量电阻(Ω) 第2次测量电阻(Ω) 第3次测量电阻(Ω) 平均电阻(Ω)
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