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2.2.4 从废水中萃取乙腈
将乙腈废水加入到圆底烧瓶内，将二氯甲烷也加入到圆底烧瓶中，二氯甲烷的量依据废水中乙腈的含量适当调整，萃取剂的体积比例从1.2～0.8，如果乙腈含量高，萃取剂用量适当加大，乙腈含量低，则萃取剂用量适当减少；两种溶剂混合后进行充分搅拌，搅拌时间约2h，然后静置至混合液分层。
将混合液分批倒入分液漏斗中进行萃取，下层的萃取相放入萃取相罐，萃取相乙腈的含量和废水中乙腈含量相对应，大致含量在15%～35%；萃取相中还溶解少量水，水含量约1.5～2.5%，萃取剂量少，萃余相中乙腈的含量则略高。
将混合液上层的萃余相放入萃余相罐，萃余相含乙腈约1.5%～3%，含水约1.5%～2.5%。
工业运用上，萃取相和萃余相中的溶媒都需要回收，并且精馏回收的二氯甲烷、二氯甲烷和乙腈及水的混合物都返回重复使用，溶媒并不损失，废液只需一级萃取就能达到回收乙腈的目标。乙腈在水中含量不高，又是酸性条件，乙腈很容易水解；因此，废液和萃取过程应该及时进行，这样可以提高乙腈的收率。
2.3 精馏回收乙腈
2.3.1 精馏概念
一种利用回流使液体混合物得到高纯度分离的蒸馏方法，是工业上应用最广的液体混合物分离操作，广泛用于石油、化工、轻工、食品、冶金等部门。精馏操作按不同方法进行分类。根据操作方式，可分为连续精馏和间歇精馏；根据混合物的组分数，可分为二元精馏和多元精馏；根据是否在混合物中加入影响汽液平衡的添加剂，可分为普通精馏和特殊精馏（包括萃取精馏、恒沸精馏和加盐精馏）。若精馏过程伴有化学反应，则称为反应精馏。
2.3.2 精馏原理
双组分混合液的分离是最简单的精馏操作。典型的精馏设备是连续精馏装置，包括精馏塔、再沸器、冷凝器等。精馏塔供汽液两相接触进行相际传质，位于塔顶的冷凝器使蒸气得到部分冷凝,部分凝液作为回流液返回塔顶,其余馏出液是塔顶产品。位于塔底的再沸器使液体部分汽化，蒸气沿塔上升，余下的液体作为塔底产品。进料加在塔的中部,进料中的液体和上塔段来的液体一起沿塔下降，进料中的蒸气和下塔段来的蒸气一起沿塔上升。在整个精馏塔中，汽液两相逆流接触，进行相际传质。液相中的易挥发组分进入汽相，汽相中的难挥发组分转入液相。对不形成恒沸物的物系，只要设计和操作得当，馏出液将是高纯度的易挥发组分，塔底产物将是高纯度的难挥发组分。进料口以上的塔段，把上升蒸气中易挥发组分进一步提浓，称为精馏段；进料口以下的塔段，从下降液体中提取易挥发组分，称为提馏段。两段操作的结合，使液体混合物中的两个组分较完全地分离，生产出所需纯度的两种产品。当使n组分混合液较完全地分离而取得n个高纯度单组分产品时，须有n-1个塔。
精馏之所以能使液体混合物得到较完全的分离，关键在于回流的应用。回流包括塔顶高浓度易挥发组分液体和塔底高浓度难挥发组分蒸气两者返回塔中。汽液回流形成了逆流接触的汽液两相，从而在塔的两端分别得到相当纯净的单组分产品。塔顶回流入塔的液体量与塔顶产品量之比，称为回流比，它是精馏操作的一个重要控制参数，它的变化影响精馏操作的分离效果和能耗。
2.3.3 乙腈精馏回收过程
萃取相中乙腈含量在15%～35%范围内，水含量约1.5%～2.5%，其余为二氯甲烷，精馏过程更为简单，二氯甲烷和水的共沸物沸点为38.1℃，乙腈和水的共沸物沸点为76℃，乙腈和二氯甲烷不共沸，少量水被二氯甲烷带出，乙腈和水不会形成共沸物，精馏塔的作用是分离二氯甲烷和乙腈。