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将萃取相加入圆底烧瓶中，连接精馏装置精馏，经过精馏塔、冷凝冷却器精馏作用，先分离出含水的二氯甲烷。塔顶采二氯甲烷时，顶温为38~40℃；这部分二氯甲烷作为下一过程的萃取剂重复使用，并不影响萃取的结果。
当系统内二氯甲烷和水逐渐减少时，塔顶温度逐步升高，此时采出的二氯甲烷含有少量乙腈，这部分中间馏分同样加入下一过程的萃取混合液中，因此乙腈在回收过程中并不损失。
当精馏塔的塔顶温度达到81～82℃时，塔顶冷凝液中基本不含二氯甲烷，开始采出合格的乙腈，乙腈含量可以达到99.5%以上，水分含量小于0.08%。
2.4 检测方法
2.4.1 气相色谱法检测乙腈含量
（1）GC2060型气相色谱仪概述
GC2060型气相色谱仪是基于气相色谱法原理设计制造的分析仪器。带有氢火焰离子检测器（FID）。仪器使用时，根据不同样品，可应用不同的进样装置：液体样品：采用微量注射器进样；气体样品：采用751通阀进样。
仪器工作时，需要三种气体：载气：一般采用氮气，纯度>=99.99%；燃气：氢气，纯度>=99.99%；助燃气：空气，经净化后去油后的空气。
仪器正常工作环境：环境温度：5～30℃ 相对湿度：<=85%
工作环境：室内无腐蚀性气体，氢气源应远离火种，不应有强磁场和强烈震动。
图2.2 气相色谱仪
（2）气相色谱技术基本原理
气体、液体或固体样品通过一定的进样方式，经过汽化室送入色谱柱系统，样品中的混合物组分在载气的带动下流经色谱柱，样品中的各组分在色谱柱中固定相的作用下获得分离，被分离后的单一组份随载气进入一种称作检测器的系统，各组份在检测器中获得非电量的转换，将化学组份转变成与其浓度成比例的电信号，将这些对应各组份的电信号送入记录仪表或数据采集处理系统，就可以对其混合物中各组份进行定性定量分析。
（3）气相色谱仪的组成
①气源
载气通常采用氮气，氦气，氢气；燃气用氢气；助燃气用空气
②气体净化器
气相色谱采用的气体纯度都有要求，一般要求纯度>=99.99%～99.999%，主要是通过气体净化器脱除气体中的水分，氧和碳氢有机物，如果气体不纯，就要影响检测器的灵敏度、稳定性和色谱柱的使用寿命。气体净化器通常采用填放在气体净化管中的各种吸附剂来实现的。
③气体流量控制系统
气体控制系统的主要作用是保证进样系统、色谱柱系统和检测器的正常工作提供稳定的载气和FID必需的燃气、助燃气及有关辅助气。气体控制系统主要由稳压阀、稳流阀、调节阀、压力表、气阻等组成。气体流量控制的稳定性将直接影响仪器工作的稳定性、灵敏度和定性定量分析的准确性。
④汽化室
分析液体样品时，需要将液体加热变成蒸汽，汽化室就是给液体样本进行瞬间加热汽化并随着载气送入色谱分离柱的装置。进样器分为填充柱进样器和毛细柱进样器。
⑤柱箱和色谱柱
柱箱是放置色谱柱并精密控制温度的炉箱，柱箱上方放置汽化室右上方放置检测器，柱箱容积为240×240×10，柱箱电热丝功率1600W。色谱柱是色谱分析的核心部分，用以分离被分析样品中的各组份。
⑥检测器
检测器是气相色谱仪的心脏部件，它的功能就是把随载气流出色谱柱的样品中各组份进行转换，转变为电信号，便于记录测量和处理。最常用的检测器有：氢火焰离子化检测器（FID）；热导检测器（TCD）。GC2060型气相色谱仪配置最常用的是FID。