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摘要：本论文以富含纤文素的天然原料-核桃壳为碳源，通过碳化、磺化制备了碳基固体酸。并以该类固体酸为催化剂，通过催化季戊四醇单缩苯甲醛来考察催化剂的活性。实验表明，当苯甲醛为0.025mol, n苯甲醛：n季戊四醇=4:1,催化剂用量为0.4g，反应3h时，核桃壳碳基磺酸固体酸具有较好的催化活性，其最佳的制备工艺条件为：碳化时间3h、磺化时间5h、磺化温度90℃、碳化温度80℃、壳与浓硫酸的质量比1:10。以此条件制备得到的碳基磺酸固体酸，季戊四醇单缩苯甲醛的收率为63.7％。缩合产物的结构通过红外光谱、核磁共振光谱进行了表征。33680
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毕业论文关键词：生物碳基磺酸；固体酸；催化；缩合
Carbon based solid acid catalyst the
Synthesis of (2-phenyl-1,3-dioxane-5,5-diyl)- Dimethanol
Abstract： In this paper, cellulose-rich natural ingredients : walnut shells. Carbon-based solid acid through carbonation sulfonic and sulfonated prepared. And use such solid acid catalyst,By catalytzing (2-phenyl-1,3-dioxane-5,5-diyl)dimethanol to examine the activity of the catalyst. Experiments show that when the amount of benzaldehyde was 0.025mol,n(benzaldehyde): n(pentaerythritol) = 4:1, the amount of catalyst 0.4g, reaction time 3h,Walnut shell carbon-based solid acid has better catalytic activity,The optimum conditions for the preparation process: carbonization time 3h, sulfonated time 5h, sulfonated temperature 90 ℃,carbonization temperature 80 ℃ and mass ration 1:10. Preparation conditions of this acid carbon-based solid acid,the yield of Product is 63.7%. Condensation product structure by IR spectrum and 1-H--NMR1 to characterize.
Key Words: Carbon-based acid; solid acid; catalysis; Condensation
目录
1、前言 1
1.1 开题依据 1
1.2.固体酸催化剂 1
1.2.1固体酸催化剂简介 2
1.2.2固体酸催化剂的研究进展 2
1.3碳基固体酸催化剂简介 5
1.4碳基固体酸在催化反应中的应用 6
1.5合成路线与反应机理 8
1.5.1合成路线 8
1.5.2反应机理 9
1.6本课题意义及主要研究内容 9
2 实验部分 10
2.1仪器与试剂 10
2.1.1仪器 10
2.1.2试剂 10
2.2实验步骤 10
2.2.1固体酸催化的制备 11
2.2.2 季戊四醇单缩苯甲醛的制备 11
2.2.3实验装置 11
3结果与讨论 13
3.1碳化温度对产物产率的影响 13
3.2碳化时间对产物产率的影响 14
3.3磺化时间对产物收率的影响 15
3.4磺化温度对产物收率的影响 16
3.5壳与硫酸的质量比对产物收率的影响 17
4产物分析 18
4.1熔点分析 18
4.2红外谱图分析 18
4.3核磁共振谱图分析 19
5结论 20
6致谢 21
参考文献 22
1 前言
1.1开题依据
近年来，由于化工生产中严重的污染问题已引起人们的广大关注，人类的环保意识逐渐增强。人们均希望能早日实现污染的零排放，采用无毒无害的原料生产对环境无害的产品，其中催化剂就起着非常重要的作用。
目前在工业运作上，均相酸催化剂如硫酸、氢氟酸、硝酸、三氯化铝、氯化铁等不可循环使用的催化剂均广泛用于生产实践中[1]，人们的环保意识日益增强，寻求一种环境友好型可循环使用的固体酸催化剂来代替不可重复使用、腐蚀强、环境污染严重的均相酸成为近年来的需求，非均相催化研究也成为了催化化学研究中一个非常重要的研究领域，特别是在提供燃料、精细化学试剂和环境保护方面起了非常关键的作用。