摘 要:文章以冰乙酸和正丙醇为原料,以[Hmim]HSO4离子液体作催化剂,制备醋酸正丙酯。利用正交实验,研究了反应时间、催化剂用量、醇酸比、带水剂用量、反应时间等多种因素对醋酸正丙酯产率的影响,优化了制备醋酸正丙酯的工艺,获得了最佳工艺条件。研究结果表明,最佳工艺条件为:冰乙酸与正丙醇的摩尔比1:1.05,反应温度95℃,离子液体用量5%,反应时间3h。在最佳工艺条件下,醋酸正丙酯的收率可达到90%。34169
毕业论文关键词:离子液体;醋酸正丙酯;催化剂
Study on Synthesis of N-Propyl Acetate Catalyzed by Ionic Liquid
Abstract:Articles with glacial acetic acid and n-propanol as raw materials [Hmim] HSO4 ionic liquid as catalyst,prepared n-propyl acetate.By orthogonal experiment to study the reaction time,a variety of factors catalyst,mole ratio,with a liquid dosage and reaction time on the yield of n-propyl acetate,n-propyl acetate to optimize the preparation process,access to the The optimum conditions.The results showed that the optimum conditions are as follows:the molar ratio of glacial acetic acid and n-propanol,1:1.05,the reaction temperature is 95ºC,ionic liquid dosage 5%,reaction time 3h. Under optimum conditions,the yield of n-propyl acetate can reach 90%.
Keywords:Ionic liquid;Propyl acetate;Catalyst
目 录
摘 要 1
引 言 1
1 实验部分 2
1.1 实验仪器及试剂 2
1.2 离子液体的合成方法 3
1.3 醋酸正丙酯的制备 3
1.4 红外光谱图 4
2 结果与讨论 4
2.1 反应时间的选择 5
2.2 反应温度的选择 5
2.3 离子液体用量的选择 6
2.4 醇酸比的选择 6
2.5 带水剂用量的选择 6
2.6 正交试验的最优化设计 7
3 结 论 7
参考文献 7
致 谢 10
离子液体催化合成醋酸正丙酯的研究
引 言
离子液体[1-5]又称室温熔盐、有机离子液体,即由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的、在100℃以下呈液体状态的盐类。在室温或接近室温温度下由离子构成的呈液态的物质,称为有机离子液体、室温离子液体等,通常称为离子液体。在离子化合物中,阴阳离子的电荷数量及半径与离子的大小密切相关,离子半径的增大会使阴阳离子之间的作用力和熔点减小。某些离子化合物的阴阳离子之间的作用力较低,熔点接近室温,是因为它们体积很大,所以离子液体也称为低温熔融盐。离子液体是离子化合物,其结构中某些取代基具有不对称性,这使离子晶体不能规则地堆积,导致熔点较低。在当前的离子液体中[6,7],阳离子大多为咪唑阳离子,阴离子大多为卤素离子和其它无机酸离子。离子液体催化酯化反应和传统有机溶剂相比较,有很多优点:有较好的稳定性;有较宽的温度范围,从室温可以到300℃;溶解性能较好;不易挥发;避免了污染环境的问题;可以做催化剂也可以做溶剂。但相比目前工业现有工艺,使用离子液体作为催化剂存在有不足之处,如离子液体价格比较昂贵,处理之后虽然可以重复使用,但是重复使用率不高;有较高的反应温度,产率降低;在酯化反应机理研究方面知识较少等。所以提高离子液体[8-11]的性能,实现室温条件下进行酯化反应,并应用于工业生产,仍是研究者努力的方向。
醋酸正丙酯是无色透明液体,有水果香,生活中吃的番茄、香蕉、草莓中都有醋酸正丙酯成分。醋酸正丙酯的熔点是-92.5℃,沸点为101.6℃,相对密度为0.8878,折射率为1.383-1.385,它微溶于水,与酮、醇、烃、醚互溶。醋酸正丙酯属于微毒类有机溶剂,人体高浓度吸入可导致恶心呕吐,浑身无力,甚至麻醉。醋酸正丙酯易燃,遇明火可以引起爆炸,燃烧可分解为一氧化碳和二氧化碳。合成醋酸正丙酯时应当保持空气流通,穿戴防护措施,如不慎接触或吸入,应立即清洗,严重立即就医,若需要灭火,则要用抗溶性泡沫或干粉灭火器,或者直接用砂土掩盖。醋酸正丙酯具有优良的溶解能力,尤其在合成树脂方面,它是常用的脱水剂,也作为溶剂使用,用于涂料、有机合成过程和油墨印刷等方面。浓硫酸一般作为合成醋酸正丙酯酯化反应的催化剂,但有很多缺点:副作用多;设备腐蚀严重;复杂的处理过程;污染环境。离子液体[12-14]的不挥发性、稳定性好、与有机物的相容性可调、酸性可调等特点,可以有效地避免这些问题。制备醋酸正丙酯时,催化剂选择烷基咪唑磺酸盐酸性离子液体,合理地设计实验,考察其性能[15-16]。
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