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1 实验部分
1.1 实验仪器及试剂
实验仪器:加热磁力搅拌器、200℃温度计两支、铁架台、三口瓶、锥形瓶若干、直流冷凝管、蒸馏头、牛角管、1m橡胶管两根、50mL量筒一个、分水器、滴管、称量天平、电加热套、液相色谱仪。
实验试剂:冰醋酸;正丙醇;N-甲基咪唑;浓硫酸,浓度为98%(质量分数);甘油;乙醚。其他试剂均为分析纯。
1.2 离子液体的合成方法
用20mL量筒量取N-甲基咪唑16mL,加入到含有磁子的三颈烧瓶(100mL)中,然后冰浴冷却至0-5℃,打开磁力搅拌器开关剧烈搅拌1min,使用恒压滴液漏斗将98%的浓硫酸加料时间控制在40min左右缓慢滴加。加料之后,在水浴中逐渐升温至80℃,然后保持温度反应2h。反应后,用等量的乙酸乙酯将溶液洗涤三次,除去未反应的残留物,然后将反应物减压蒸馏除水(75℃),真空干燥得最终产物,粘稠状淡黄色液体,即为硫酸氢根甲基咪唑盐[Hmim]HSO4。
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