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2.3 实验方法 9
2.3.1 竖式水蒸气蒸馏提取松节油 9
2.3.2 横式水蒸气蒸馏提取松节油 10
2.3.3 评香和留香时间的判别方法 10
2.3.4 GC气相色谱法 11
2.3.5 GC-MS气质检测法 11
2.3.6 DPPH法抗氧化性能检测 11
2.3.7 ABTS+法抗氧化性能检测 12
2.4 样品来源 12
3 结果与讨论 13
3.1 竖式水蒸气蒸馏提取松节油 13
3.2 前处理竖式水蒸气蒸馏提取松节油 14
3.2.1 微波前处理竖式水蒸气蒸馏提取松节油 14
3.2.2 超声前处理竖式水蒸气蒸馏提取松节油 15
3.3 横式水蒸气蒸馏提取松节油 16
3.3.1 油浴加水量对超声横式提取松节油产率的影响 16
3.3.2 时间对超声横式提取松节油产率的影响 16
3.3.3 水浴加水量对超声横式提取松节油产率的影响 17
3.3.4 横式未处理提取松节油 17
4 精油成分检测与性能分析 19
4.1 评香结果 19
4.2 薄层色谱法 20
4.2.1 竖式提取松油脂薄层色谱图 20
4.2.2 横式提取松油脂薄层色谱图 21
4.3 GC气相检测 22
4.3.1 竖式蒸馏提取松节油 22
4.3.2 横式蒸馏提取松节油 25
4.4 样品测定抗氧化性能 27
4.4.1 竖式DPPH自由基清除率 27
4.4.2 横式DPPH自由基清除率 28
4.4.3 竖式ABTS+自由基清除率 29
4.4.4 横式ABTS+自由基清除率 30
4.5 GC-MS气质检测 31
5 结论 35
致 谢 36
参考文献 37
1 绪论
1.1 文献综述
1.1.1 松节油
松节油是以松树松脂为原料，通过不同的加工方式得到的具有香的挥发性萜烯混合液。松节油的成分及含量根据松树的种类、加工方法、产地的不同而有所差异。松节油的主要成分大多是α-蒎烯。
除α-蒎烯外，松节油中还存在有β-蒎烯、茨烯、月桂烯、α-水芹烯、松油烯、异松油烯等等成分 [1]。
1.1.2 松节油的分类及性质
（1） 松节油的分类
根据原料与制法不同，松节油可分为3类：
（1）松脂松节油 （2）提取松节油 （3）干馏松节油
根据其来源的不同，可分为4类[2]：
(1)将松脂经过水蒸气蒸馏所得的称之为脂松节油（简称cT）
(2)从硫酸盐法制浆过程回收得到的称之为硫酸盐松节油（简称sT）
(3)从松木明子经过溶剂浸提得到的称之为木松节油（简称wT）
(4)从松树或松根干馏焦油中分离得到的称之为干馏松节油（简称PT）
（2） 松节油的性质
作为一种天然的易挥发的芳香油，松节油呈无色透明液体状，有特殊香气。松节油略具有毒性，对皮肤、眼睛、黏膜均有刺激作用；松节油的比重为0.850-0.865；折光指数1.4670-1.4710；相对密度0.86-0.87。它不溶于水，而与乙醚、酒精、苯、二硫化碳、四氯化碳等有机溶剂互溶；虽然松节油不溶于水，但它却易挥发干燥，属于二级易燃液体。松节油闪点32℃，自燃点235℃。松节油遇高热易爆炸，遇强氧化剂也能燃烧爆炸，爆炸极限在32-53℃时为0.8-6.0体积百分数[3]。
1.1.3 松节油的生产
目前我国国内生产松节油的方法主要有以下几种：（1）松脂直接蒸馏得到的为脂松节油。脂松节油的分离方法可大致分为蒸汽法和滴水法两种。滴水法一般难以控制并且容易引发火灾，通常不建议采用此种方法，所以现在广泛使用的蒸馏方法是蒸汽法。（2）将松树明子用汽油浸提后的浸提液加工提取的产物称之为木松香和木松节油或浸提松香和浸提松节油。制取方法一般可分为干馏法和浸提法两种。干馏法是指在隔绝空气的情况下将明子放入干馏炉加热使其分解，并从干馏产物中分离出松节油。浸提法是指用有机溶剂从切碎的明子中浸提出树脂并蒸馏分离出木松香和木松节油。（3）以松木为原料的硫酸盐制浆造纸时从蒸煮木片的废汽中回收，称之为硫酸盐松节油。（4）干馏含脂量高的松木或明子，得到的为干馏松节油。目前松节油的生产中第一种方法用得最多，其产量也最大，这种生产方法提取的缺点是热传导和松节油从树脂中溶出的方向相反，从而影响松节油溶出的速度[4-5]。