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                         图3.1.5显色剂加入量与吸光度关系曲线
    从图中可见,从0.5mL开始随着显色剂加入体积的不断增大,在2mL之后吸光度呈平稳状态,即当加入4mL显色剂时吸光度最大且较稳定,,故本实验选定显色剂加入量为4mL。
    3.1.6 磷酸溶液加入量的确定:在国标中需要加入硫酸和磷酸进行测定,在上述的显色剂中也包含了醋酸,分别测定是否需要加入硫酸和磷酸。
    (1)取7个50mL容量瓶,个加入5.00mg/L重铬酸钾标准使用液7mL
    (2)向各管分别加入磷酸0 mL,0.1 mL,0.2 mL,0.3 mL,0.4mL,0.5mL,0.6mL摇匀
    (3)向各管中加入4mL显色剂,摇匀,加水定容至刻度线,静置5-10min。
    (4)在分光光度计上于554nm波长处分别测定,用蒸馏水作参比,用1cm比色皿进行测定,记录吸光度并作标准曲线。实验数据如表3.1.6,图3.1.6所示
                     表3.1.6磷酸加入量的测定结果
    V磷酸/mL    0    0.1    0.2    0.3    0.4    0.5    0.6
    A    0.618    0.614    0.609    0.605    0.597    0.595    0.591
      图3.1.6磷酸加入量与吸光度关系曲线
    从图中可见,随着磷酸加入体积的不断增大,溶液吸光度一直减小,故本实验中不加入磷酸。
    3.1.7硫酸用量的确定
    (1)取6个50mL容量瓶,各加入5.00ug/L重铬酸钾标准使用液7mL
    (2)向各管中加入4mL显色剂,摇匀
    (3)向各管分别加入硫酸0 mL,0.2 mL,0.4 mL,0.6 mL,0.8mL,和1.0mL摇匀,定容至刻度线,静置5-10min。
    (4)在分光光度计上于554nm波长处分别测定,用蒸馏水作参比,用1cm比色皿进行测定,记录吸光度并作标准曲线。实验数据如表3.1.7,图3.1.7所示
                         表3.1.7硫酸加入量的测定结果
    V硫酸/mL    0    0.2    0.4    0.6    0.8    1.0
    A    0.612    0.603    0.596    0.598    0.591    0.569
     
                      图3.1.7硫酸加入量与吸光度关系曲线
    从图中可见,随着硫酸加入体积的不断增大,溶液吸光度基本一直减小,故本实验中也不加入硫酸。
    3.1.8标准工作曲线的建立
    (1)取8个50mL容量瓶,分别加入5.00ug/mL重铬酸钾标准使用液0mL, 0.25mL,0.5mL,1mL,2mL,4 mL,6mL,8mL。
    (2)向各管中加入4mL加冰醋酸的显色剂,摇匀,加蒸馏水至刻度,放置5-10min。
    (3)在分光光度计上于554nm波长处分别测定,用蒸馏水作参比,用1cm比色皿进行测定,记录吸光度并作标准曲线。实验数据如表3.1.8,图3.1.8所示。
                  表3.1.8铬标准溶液浓度与吸光度测定结果
    C重铬酸钾/(mg/L)    0    0.025    0.05    0.1    0.2    0.4    0.6    0.8
    A    0    0.017    0.035    0.076    0.162    0.339    0.517    0.693
     
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