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方法 催化剂 原料相态 反应温度/℃ 反应压力/℃
液相催化法 Friede-Crafts常用75%ZnCl2水溶液 气 140~150 常压
液相非催化法 无 气/液 120 1.06
气相催化法 硅胶或氧化铝系列 气 250~300 0.1~0.2
综合考虑上述两种制备工艺，液相催化法更符合国际环境组织的要求，其原料毒性低，反应易于控制。并在国外采用率较高，相对比较稳定。因此，本设计选择甲醇氢氯化法制备甲烷氯化物。
5. 工艺流程确定
5.1 甲醇氢氯化生产工艺
5.1.1 生产工艺参数
甲醇氢氯化法对甲醇中的乙醇含量虽有一定限制，但比较容易达到，一般用国际一级品 只要控制住甲醇中的乙醇含量，很容易从氢氯化反应产物分离出高纯度一氯甲烷，可满足有机硅单体的原料要求。其主要工艺参数为：
（1） 反应物组成：
氯化氢（体积％）：HCl 94 氮气 1.5 二氧化碳2.0 H2O 2.5
工业甲醇组成（体积%）：甲醇 96.5 二氧化碳2.0 H2O 1.5
（2） 甲烷氯化物溶液产品组成，%（质量）：
一氯甲烷 48 二氯甲烷 35 三氯甲烷 14 四氯化碳 3
5.1.2 工艺流程
甲醇氢氯化制甲烷流程如图4-1所示。
1-氯化器；2-骤冷塔；3-精制；4-汽提塔；5-氢氯化反应器；6-洗涤塔；7-干燥塔；8-压缩机；9-精馏塔 ①四氯化碳；②三氯甲烷；③二氯甲烷；④一氯甲烷
图5.1 甲醇制甲烷氯化物流程图
本设计主要选用液相法来制备甲烷氯化物。其合成的两个阶段都是放热反应，并在催化剂作用下进行。整套生产工艺由甲醇氢氯化、一氯甲烷低温液相催化氯化产品精馏以及三废处理(包括回收) 等系统组成，如图所示。
（1） 氢氯化工序
甲醇蒸汽和氯化过程分离出来的氯化氢气体在氢氯化反应器内通过催化剂-ZnCl 溶液，在温度135℃下，甲醇与氯化氢反应生成一氯甲烷和水。反应气体通过冷凝、吸收及水洗以除去未反应的氯化氢、甲醇及反应生成的水。得到的含有甲醇的稀盐酸经甲醇回收装置回收甲醇后再送往氯化工序。未冷凝的反应气体(主要是一氯甲烷)经碱洗、压缩及干燥后送氯化工序。
（2） 氯化工序
氯甲烷与氯气在氯化反应器中进行热氯化反应，反应温度控制在400℃~420℃，反应气经淬冷、干燥及低温冷凝使氯化氢与甲烷氯化物分离，气相主要是氯化氢，其中一部分根据生产需要选氢氯化工序，作为甲醇氢氯化的原料， 剩余的氯化氢用氢氯化工序送来的稀盐酸吸收制得旅度约28％ 的副产盐酸。冷凝下来的粗氯化液含有四种甲烷氯化物，少量的副产物及溶解的氯化氢等送精馏工序。
（3） 精馏工序
粗氯化液经初馏塔蒸馏，塔顶蒸出的二氯甲烷等低沸点组份，以气体状态返回氯化反应器进一步氯化，初馏塔釜蒸馏合格的氯化掖(主要是三氯甲烷及四氯化碳)，送人三氯甲烷精馏塔内精馏，从塔顶得到三氯甲烷产品，塔釜液再送人四氯化碳精馏塔精馏而得到四氯化碳产品。
6工艺计算书
6.1 设计任务
6.1.1 设计项目
通过查阅有关资料和结合实际甲烷氯化物生产过程，确定甲烷氯化物合成的工艺路线和生产流程；针对年产1.5万吨甲烷氯化物合成的设计任务进行相关的物料衡算和热量衡算，采用实际生产数据自行设计并完成反应器、吸收塔和干燥塔等主要设备及相关辅助设备的设计和选型。