该法具有操作方便、设备简单成本低和较低检出下限等优点。[6]因此目前仍广泛地应用于化工、冶金、地质、医学、食品、制药等部门及环境监测系统。单在水质分析中的应用就很广,目前能有直接法和间接法测定 的金属和非金属元素就有70多种。中华人民共和国国家标准GB/T5750.6—2006中也用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中铬。
2 实验内容
2.1 试剂与材料
重铬酸钾(K2CrO4 分子量:294.18 分析纯)
二苯基碳酰二肼(C13H14N4O 分子量:242.28 分析纯)
丙酮(阿拉丁试剂(上海)有限公司C3H6O 分子量:58.08 分析纯)
乙醇(国药集团化学试剂有限公司C2H5OH 分子量:46.07 分析纯)
去离子水
硫酸(国药集团化学试剂有限公司 H2SO4 分子量:98.08 分析纯)
广东环凯铬测定试剂包(广东环凯科技有限公司生产,150次/盒)
2.2实验仪器
721 型分光光度计(上海菁华科技仪器有限公司);
电子天平(上海菁华科技仪器有限公司);
3cm比色皿,移液器(1000-5000ul),移液管,烧杯,500ml容量瓶,100ml容量瓶,50ml容量瓶,10ml具塞比色管5支,50ml具塞比色管5支,棕色广口瓶等玻璃器具。
所有玻璃仪器(包括采样瓶)要求内壁光滑,不能用铬酸洗涤液浸泡。可用合成洗涤剂洗净后再用浓硝酸洗涤,然后用自来水,纯水淋洗干净。比色皿使用前要校准。
2.3实验方法
我选择了分光光度法来测定饮用水中751价铬的含量,因为分光光度法快速,便捷,成本也不用很高。并且这次实验室在上海菁华仪器有限公司,公司可提供实验所需的分光光度仪。我选择的显色剂是二苯基碳酰二肼,显色效果好。溶剂是丙酮和乙醇,他们用来溶解二苯基碳酰二肼,酸度调节选用的是硫酸。仪器选择的是721型可见分光光度计和3cm的比色皿。721型使用相对方便,快速上手,波长范围在340-1000nm,可用来检测751价铬。饮用水中检测751价铬离子的检测过程如下:铬工作溶液的配制→显色液的选取及配制→分光光度计的使用→检测数据的收集→标准曲线的绘制→工作曲线的绘制→改良试剂包的制作。
2.3.1工作曲线的绘制
(1)751价铬离子检测的原理
二苯卡巴肼与751价铬反应生成红紫色的络合物。二苯卡巴肼与三价铬不反应,只对751价铬选择反应并发色,在540nm附近出现极大吸收峰。
分光光度计的基本工作原理是基于物质对光(对光的波长)的吸收具有选择性,不同的物质都有各自的吸收光带,所以,当光色散后的光谱通过某一溶液时,其中某些波长的光线就会被溶液吸收。在一定的波长下,溶液中物质的浓度与光能量减弱的程度有一定的比例关系,即符合比尔定律。
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