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称取234.08mg(1.5倍当量)三氟代甲烷亚磺酸钠CF3SO2Na和136mg（1.0倍当量）对甲氧基苯甲醛，在35mL无水无氧管中加入1.5倍当量的CF3SO2Na和1.0倍当量的邻氯苯甲醛，然后加入4mL乙腈作溶剂，1.5倍当量的过氧化二叔丁基（DTBP）以及搅拌子，充氩气保护，放在加热搅拌器上135℃下反应24h。待反应结束，冷却至室温后，将其取出溶解过滤，萃取，与原料进行点板，看有无新产物生成，若有，然后用硅胶填充柱进行分离，得到纯物质之后，再将其取样做气质检测与核磁检测，具体分析其组成（实验1）。
改变实验条件：
实验2 添加0.5equivI2作为自由基中间体引导剂，其他条件不变，进行试验。
实验3 添加0.02equiv醋酸锰做催化剂，其他条件不变，进行试验。
实验4 添加0.02equiv醋酸锰做催化剂，1.7equivTBHP代替DTBP做引发剂，其他条件不变，进行试验。