1.实验部分
1.1实验仪器与试剂
表1.1实验试剂
实验试剂 生产厂家 纯度级别
三氯化锑(SbCl3) 东莞乔科化学有限公司 化学纯
碳酸钠 (Na2CO3) 杭州鼎燕化工有限公司 化学纯
碳酸钡 (BaCO3) 广东台山市化工厂 化学纯
氢氧化钠 (NaOH) 天津化学试剂公司 分析纯
三氯化铕(EuCl3) 南京细诺化工科技有限公司 六水化合物
三氯化铽(TbCL3) 南京细诺化工科技有限公司 六水化合物
三氯化镨(PrCl3) 南京细诺化工科技有限公司 六水化合物
三氯化镝(DyCl3) 南京细诺化工科技有限公司 六水化合物
无水乙醇 广东台山市化工厂 分析纯
硼氢化钠(NaBH4)天津永大化学试剂有限公司 化学纯
对硝基苯酚 天津永大化学试剂有限公司 化学纯
间硝基苯酚 天津永大化学试剂有限公司 化学纯
临硝基苯酚 天津永大化学试剂有限公司 化学纯
表1.2 实验仪器源^自·751|文\论]文'网[www.751com.cn
实验仪器 生产厂家 型号
水浴加热电磁搅拌器 上海互佳仪器设备有限公司 DF-101S
循环水式多用真空泵 郑州艾特仪器有限公司 SHZ-D(III)3
电子天平 上海微川精密仪器有限公司 ME104E
恒温磁力搅拌器 上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司 81-2
X--射线衍射仪 德国 BRUKER 公司 D8 FOCUS
紫外--可见分光光度计 上海美谱达仪器有限公司 UV-1800
紫外-可见漫反射衍射光谱仪 shimandzu UV-3150
1.2实验方法
a.根据碳酸盐高温加热时的分解规律 知道碳酸钡(BaCO3)分解的产物为氧化钡(BaO)和二氧化碳,碳酸锑[Sb2(CO3)3]则会分解为五氧化二锑(Sb2O5)和一氧化碳加二氧化碳,反应方程式如下:
固相反应:
b.三氯化锑不稳定,遇水反应剧烈,易溶于乙醇,在制备碳酸锑 的过程中应缓慢的将溶于乙醇的三氯化锑滴加入碳酸钠碱性溶液,每秒5-6d为宜,加完成后用NaOH溶液调节反应环境的PH值在7-8之间。三氯化锑的水解 :
2.2锑酸钡的制备
a.首先在250ml的烧杯中配置150ml的饱和碳酸钠溶液,加入
磁子,开动电磁搅拌。
b.称取一定质量的三氯化锑固体,用无水乙醇溶解,然后以胶头滴管每秒5至6滴的速率滴加入饱和碳酸钠溶液中,同时控制溶液的PH 值在7-8之间。