2-（4-醛基苯基）咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉配体的合成及光度法测定微量锌的研究(3)

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(2) 2 ×10-4 mol/L 配体 L溶液（L是自制）：

称取已经合成好的配体L 0.00648 g于50 mL小烧杯中，加入少量DMF，使其溶解，移入100 mL的容量瓶中，用DMF稀释至刻度并摇匀。

(3) pH = 6.86标准缓冲溶液

取KH2PO4- Na2HPO4的袋装固体粉末于烧杯中，用少量蒸馏水溶解，然后移至1000 mL容量瓶中，定容，待用。

2.1.2 样品的处理

参照文献[22]，取洁净焙干的茶叶和鸡蛋黄（煮熟的）各5.0 g，分别放入坩埚内，在万用电炉上高温加热至碳化，然后置于1000 ℃的马沸炉中灼烧2 h，冷却后将残渣溶于浓硝酸中，待全部溶解后得到澄清溶液，加热蒸发硝酸，冷却，加入蒸馏水溶解，分别转入50 mL的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度并摇匀。贴好标签，静置待用。

2.2 实验方法

2.2.1 配体L的合成

为1, 10-邻菲罗啉-5, 6二酮的合成[20-21]示意图。

1, 10-邻菲罗啉-5, 6二酮的合成的合成

在250 mL三口烧瓶中加入60 mL浓硫酸，冰浴冷却，缓慢加入5.0 g (25 mmol) 1, 10-邻菲罗啉，保持体系温度在5 ºC以下，分别加入15 g (126 mmol) 溴化钾和30 mL浓硝酸，室温下搅拌20 min，然后逐渐升温至120 ºC，反应2.5 h。冷却，得到红棕色透明溶液，将其倒入约300 g 碎冰中，用氢氧化钠溶液调节溶液pH至6-7。抽滤后，固体用热水溶解，趁热过滤，将所得的滤液用二氯甲烷萃取，浓缩，甲醇重结晶，得黄色产物。收率90 – 95 %，熔点95 ºC。