邻菲罗啉类配体是典型的有机含氮配体[5]。它可利用两个氮原子与金属离子连接配位,可形成结构稳定的配合物。又因它具有良好的配位能力,是一种重要的有机合成中间体,所以在晶体学领域,分析测定、催化化学中起重要作用[6,7]。由于邻菲罗琳的衍生物与金属离子形成的配合物可以用于抗肿瘤药物(具有抗菌作用)[8]、电子传递剂DNA分子探针、非线性光学材料、超分子组装分子骨架、自旋交叉配合物等众多领域。同时1,10-邻菲罗啉有优异的配位能力和较好的可修饰性,因此,通过分子设计合成出不同类型的配合物以帮助我们更加深入的了解复杂的生物变化过程。
本实验采用邻菲罗啉在低温下反应合成1,10-邻菲罗啉-5,6二酮。再用1,10-邻菲罗啉-5,6二酮与对苯二甲醛等反应得到2-(4-醛基苯基)咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉配体L。配体L再与Zn(CH3COO)2·2H2O在水热反应釜中反应,最终得到红色块状晶体。源'自:751]'论-文'网"]www.751com.cn
2 实验部分
2.1 原料
除去合成的试剂外其余均为商业购买的试剂,购买试剂未经过进一步提纯。使用的主要试剂如下:
试剂 生产厂家 纯度
甲醇 上海久亿化学试剂有限公司 AR
二氯甲烷 南京化学试剂有限公司 AR
浓硫酸 南京化学试剂有限公司 AR
浓硝酸 南京化学试剂有限公司 AR
冰醋酸 南京久丰化学试剂厂 AR
醋酸铵 南京强盛功能化学股份有限公司 AR
氢氧化钠 国药集团化学有限公司 AR
溴化钾 国药集团化学有限公司 AR
1,10-邻菲罗啉 广拓化学(上海)有限公司 CP
对苯二甲醛 广拓化学(上海)有限公司 CP
对苯二甲酸 广拓化学(上海)有限公司 CP
浓氨水 国药集团化学有限公司 AR
2.2 实验设备仪器
傅立叶变换红外光谱仪FTIR(AVATAR360,美国尼高力);紫外-可见光谱仪Uv/Vis(Uv/Vis916,澳大利亚GBC);热重分析仪-TGA(TGA/SDTA851e,瑞士梅特勒托利多);单晶X射线衍射仪(Bruker,SMART,APEX)