本文采用硅烷偶联剂N-(-氨乙基--氨丙基)-甲基二甲氧基硅烷(KH-602)对凹土进行表面接枝改性,制备多氨基改性凹土,系统考察改性条件对吸附材料的性能影响,获取最佳制备工艺条件。
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2.1 材料和试剂
凹土(ATP)购自江苏玖川粘土科技发展有限公司;N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)-甲基二甲氧基硅烷(KH-602) 购自南京经天纬化工有限公司;活性蓝KE-R购自广州市丽丰染料公司;甲苯,无水乙醇和无水甲醇都是分析纯,均购自南京化学试剂有限公司。均使用去离子水配制溶液。
2.2 实验仪器
BS224S电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司);TDL-5-A离心机(上海安亭科学仪器厂);DZF-6050真空干燥箱(上海博迅实业有限公司医疗设备厂);SHZ-B水浴恒温振荡器(上海跃进医疗器械厂);磁力搅拌器HJ-6B(金坛市医疗仪器厂);数显鼓风干燥箱GZX-9146MBE(上海博迅实业有限公司医疗设备厂);可见分光光度计(上海尤尼柯仪器有限公司)。
2.3 凹土的改性
在250 mL四颈烧瓶中,依次加入120 oC下烘2 h的6.0 g凹土(ATP)和150 mL甲苯,通入氮气保护,水浴加热到一定温度,在1000 r/min电动搅拌下分散30 min后,滴加一定体积的硅烷偶联剂KH-602,在1000 r/min下反应一定时间。反应完成后,产物经过4500 r/min离心分离10 min后,用无水乙醇在磁力搅拌下洗涤三遍,去除反应中多余的硅烷偶联剂和溶剂,在50 oC真空干燥箱中干燥4 h,研磨过筛,得到多氨基改性凹土。
2.4 氨基硅烷改性凹土吸附材料的结构表征
2.4.1 红外光谱分析(FTIR)
使用Nicolet公司生产的AVATAR 360FT-IR型红外光谱仪对ATP、KH-602和KH-602-ATP进行红外光谱分析,固体样品均使用溴化钾(KBr)研磨压片制样,液体使用液膜法。