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摘要1,3,4-噁二唑衍生物是一类具有重要生理活性的物质，是有机合成和药物化学中重要的中间体。1,3,4-噁二唑化合物还具有良好的配位性能，噁二唑环上的N，O具有良好的配位能力，能螯合机体内的一些金属离子，从而显示出多种生理活性。本课题以合成含有噁二唑的一系列的新型双头硫醚,并通过1HNMR进行结构表征。以1,4-二(5-苯基-1,3,4-噁二唑-2-硫代)丁烷的合成为例，利用单因素优化法对其合成工艺条件进行了优化，得到了较佳的工艺条件：2-苯基-5-巯基-1,3,4-噁二唑与二溴丁烷的摩尔比为5:2.6，反应温度为75℃，反应时间为24h，溶剂采用无水乙醇和DMF。此研究结果可为含噁二唑的双头硫醚类化合物的进一步研发提供了有价值的理论依据。7824
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关键词： 苯甲酰肼；1,3,4-噁二唑；双头硫醚
Synthesis of double sulfide compound containing Oxadiazole
Abstract 1,3,4-oxadiazole derivative is a kind of important compound with physiological activity, it is also significant intermediate of organic synthesis and medicinal chemistry. 1,3,4-oxadiazole compounds can chelate a number of metal ions in the body due to good complexing ability of N, O atom in oxadiazole ring, which make them display a variety of physiological activity. A series of new double sulfide compounds containing oxadiazole were synthesized and characterized by means of 1H NMR, the synthesis process conditions of 1,4-bis(5-phenyl-1,3,4-oxdiazole-2-sulphur)butane were optimized by using single factor optimization method. The optimum conditions for the process are as follows: the molar ratio of 2-phenyl-5-thiol-1,3,4-oxdiazole and dibromobutane is 5:2.6, the reaction temperature 75℃, reaction time 24h, reaction solvent ethanol and DMF. The research may provides valuable theoretical basis for the further development of double sulfide compound bearing oxadiazole unite.
Keyword：Benzoylhydrazine；1,3,4-Oxdiazole；Double sulfide
目录
1 绪论 1
1.1 含噁二唑的双头硫醚的研究进展及应用 1
1.1.1 硫醚的研究应用 1
1.1.2 1,3,4-噁二唑及其衍生物的研究与应用 2
1.1.3 配位化学 4
1.1.4 超分子化学 5
1.2 本课题的研究意义及方案 6
1.2.1研究意义 6
1.2.2研究方案 6
2.实验部分 7
2.1 实验试剂与药品 7
2.2 仪器装置 7
2.2.1 反应装置 7
2.2.2过滤装置 7
2.2.3检测装置 7
2.2.4附属设备 8
2.3 化合物的合成反应 8
2.3.1 苯甲酰肼的合成 8
2.3.2.对甲基苯甲酰肼的合成 8
2.3.3 2-苯基-5-巯基-1,3,4-噁二唑的合成 8
2.3.4 2-对甲苯基-5-巯基-1,3,4-噁二唑的合成 9
2.3.5 1,4-二(5-（对甲）苯基-1,3,4-噁二唑-2-硫代)丁烷的合成 9
2.3.6 1,1-二(5-（对甲）苯基-1,3,4-噁二唑-2-硫代)甲烷的合成 9
3 实验结果及优化 10
3.1 苯甲酰肼的合成 10
3.1.1 苯甲酸乙酯与水合肼摩尔比的优化 10
3.1.2 反应温度的优化 10
3.1.3 反应时间的优化 11
3.2 2-苯基-5-巯基-1,3,4-噁二唑的合成 11
3.2.1 催化剂的优化 12
3.2.2苯甲酰肼与二硫化碳摩尔比的优化 12
3.2.3反应温度的优化 12
3.2.4 pH值的优化 13
3.3 1,4-二(5-苯基-1,3,4-噁二唑-2-硫代)丁烷的合成 13