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图2-3-1化合物1、2、3、4、5的结构
Figure 2-3-1 The structures of compound 1、2、3、4、5
图2-3-2化合物6、7、8、9的结构
Figure 2-3-2 The structures of compound 6、7、8、9
3. 实验部分
3.1 实验仪器材料
在实验过程中所用仪器材料列表，如表3-1-1、3-1-2、3-1-3所示：
表3－1－1实验仪器材料表1
Table 3-1-1 Instruments & Materials table 1
仪器 测试项目
Bruker AM-400
Varian Inova-400
Varian Inova-600核磁共振分析仪
Finnigan MAT95 mass spectrometer质谱仪
Waters-Micromass Q-TOF electrospray质谱仪
Finnigan LC QDECA型质谱仪
Agilent 1100 series HPLC 1D和2D NMR（以TMS作为内标）
1D和2D NMR（以TMS作为内标）
1D和2D NMR（以TMS作为内标）
高分辨和低分辨EI质谱
高分辨和低分辨EI质谱
低分辨ESI质谱
检测分离各物质峰
表3－1－2实验仪器材料表2
Table 3-1-2 Instruments & Materials table 2
材料 厂家
Sephadex LH-20 (20-80μ)
TSK gel Toyopearl HW40F (30-60μ)
MCI gel CHP20P (75-150μ)
Silica gel(H)
Cosmosil 75 C18-OPN
Cosmosil C8
Cosmosil NH
CG-50I
Kiesel gel 60 F254 (precoated plate)&
HSGF254
Rotavapor R-200 （旋转蒸发仪）
Heating Bath B-490 （水浴锅）
Vac V500（真空泵） Pharmacia Fine chemical Co.Ltd.
Tosoh
Mitsubishi
青岛海洋化工厂
Fuji Silysia chemical Ltd.
Fuji Silysia chemical Ltd.
Fuji Silysia chemical Ltd.
SERVA
烟台江友硅胶开发有限公司
BUCHI
BUCHI
BUCHI
表3－1－3实验仪器材料表3
Table 3-1-3 Instruments & Materials table 3
展开剂（比例）或显色剂名称 组成
6:1:1:1
10:1:1:1
7:8:2
10:3:1
2:3:1
6:1:1
20:1:1
9:1:0.1
碘碘化钾
碘化铋钾
茴香醛
硫酸乙醇 乙酸乙酯：甲醇：水：乙酸
乙酸乙酯：甲醇：水：乙酸
乙酸乙酯：甲苯：甲酸
甲苯：乙酸乙酯：甲醇
甲苯：乙酸乙酯：甲酸
正丁醇：乙酸：水
乙酸乙酯：甲酸：氨水
氯仿：甲醇：水
无水乙醇（340）：乙酸（40）：浓硫酸（20）：香兰素 [4-甲氧基苯甲醛，大茴香醛] （2）*注：不能有水
无水乙醇（10）：浓硫酸（1）
3.2 实验化学试剂
在实验过程中所用化学试剂列表，如表3-2所示：
表3－2实验化学试剂表
Table 3-2 Reagents table
化学试剂与药品 级别 生产厂家
乙醇
丙酮
氯仿
石油醚
二乙胺
甲醇
乙酸乙酯 分析纯（AR）
分析纯（AR）
分析纯（AR）
分析纯（AR）
分析纯（AR）
分析纯（AR）
分析纯（AR） 国药集团化学试剂有限公司
国药集团化学试剂有限公司
国药集团化学试剂有限公司
国药集团化学试剂有限公司
国药集团化学试剂有限公司
国药集团化学试剂有限公司
国药集团化学试剂有限公司
3.3 实验材料
黄花石蒜（Lycoris aurea Herb.）于2010年9月采自广西，由上海金山县药品检验所杨鹤鸣主任药师鉴定，标本存于中国科学院上海药物研究所。
3.4 提取分离
将药材粉碎后，用70%丙酮浸泡3次，一次3天。合并浓缩提取液，浓缩后的提取物用水溶解，分别用正丁醇、氯仿各萃取3次。TLC层析发现正丁醇层与水层点形相似，故将两者合并，浓缩后用水溶解，进行CG-50I阳离子交换树脂柱层析，依次用水、甲醇、0.5mol氨水洗脱，分为3个部分。水部分进行MCI柱层析，从水到甲醇洗脱，除水层外其余留以备用。水层反复进行LH20、MCI、HW-40F、C18、C8柱层析，得到化合物1、2、3、4、5、6、7。氨水部分中主要含有生物碱，反复进行LH20、氨基硅胶、硅胶柱层析，得到化合物8、9。