表1 光谱仪的工作参数
名称 参数
等离子气体流量 15 L/min
雾化器气体流量 0.7 L/min
辅助气体流量 0.2 L/min
RF功率 1300 W
观测距离 15mm
等离子观测 轴向观测
试样流量 1.5 mL/min
积分时间 1-5 s
延迟时间 30 s
2.3 样品预处理
采用三种方法消除罐体内层有机涂层
方法1:用砂纸打磨
实验结果:不理想,无法完全去除有机涂层,有较多残余。
方法2:控制温度500~800度灼烧
实验效果:不理想。灼烧过后的样品有黑色物质残留,且无法保证样品成分及各组分含量不发生变化。
方法3:置于丙酮中,溶解其表面有机涂层,超声水浴15分钟,洗净,烘干。
实验效果:较好。有机涂层明显减少,增加超声水浴时间至30分钟,有机涂层完全消除。
根据以上实验,消除罐体内层有机涂层采用方法3。
2.4 样品消解方法:
1:、取易拉罐罐底材料,剪成细小条状,洗净,干燥。
2、置于丙酮中,溶解其表面有机涂层,超声水浴15分钟,洗净,烘干。
(实验效果:较好。有机涂层明显减少,增加超声水浴时间至30分钟,有机涂层完全消除。)
3、准确称取处理好的样品0.5g左右(准确至0.0001g)于烧杯中
4、加入1:1王水10ml,待样品剧烈反应后,滴加2~3滴过氧化氢30%(1.10g/ml)继续加热10min,冷却,将试液转移到100ml容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀。
按仪器选定的工作条件,将处理好的样品上机进行测定
2.5 配制溶液
2.4.1 混合标准溶液的配制
将单元素标准溶液Cu、Mg、Mn、Zn、Fe(1000mg/L)按样品铝合金中各元素的含量要求配置标准溶液