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本文采用Makowski法制备磺化聚苯乙烯，以DCE为溶剂，以乙酰磺酸酯为磺化剂，反应条件较为温和，可以制得磺化度较高的PSS。本实验研究了磺化剂的用量与磺化度的关系、低磺化度的PSS在水中的自组装行为、PSS的亲水性、以及PSSNa在苯乙烯乳液聚合中的应用等。
2.2 实验部分
2.2.1 实验仪器
表2.1 实验仪器
仪器名称 生产厂家
纳米粒度测试仪 英国马尔文公司
磁力搅拌器 深圳天南海北实业有限公司
电子天平 北京赛多利斯仪器系统有限公司
2XZ-2型真空泵 谭氏真空设备有限公司
UV-1201紫外/可见光分光光度计 北京瑞利分析仪器公司
雷磁DDS-307电导仪 上海精密科学仪器有限公司
乳化机 上海弗鲁克机电设备有限公司
接触角仪 上海梭伦信息科技有限公司
偏光显微镜 彼爱姆光学仪器制造有限公司
2.2.2 实验原料
表2.2 实验药品
名称 生产厂家
PS 燕山石化，666D
浓硫酸 上海中试化工，分析纯
DMF 国药集团化学试剂有限公司，分析纯
二氯乙烷 上海凌峰化学试剂有限公司，分析纯
去离子水 自制
超纯水 自制
氢氧化钠 西陇化工股份有限公司，分析纯
苯乙烯 上海凌峰化学试剂有限公司，分析纯
DMSO 国药集团化学试剂有限公司，分析纯
过硫酸钾 上海爱建试剂，分析纯
碳酸氢钠 上海凌峰化学试剂有限公司，分析纯
2.2.3 实验过程
2.2.3.1 聚苯乙烯磺化
（1）制备磺化剂：将10.2 mL的乙酸酐加入到49.8 mL二氯乙烷中进行冰浴。将浓硫酸的温度降至零度，抽取3.6mL溶液加入到上述的溶液中，搅拌反应0.5小时即得到所需的磺化剂。
（2）聚苯乙烯的磺化：将一定量聚苯乙烯溶解于二氯乙烷中，按一定的比例将磺化剂加入到溶剂中，在50℃下反应24小时。最后加入一定量的甲醇终止反应。
（3）磺化聚苯乙烯的纯化：反应结束以后，如果溶液是均质溶液，则使用旋转蒸发器来除去有机溶剂二氯甲烷，然后使用去离子水进行反复的清洗；如果出现了沉淀，则将沉淀全部过滤，用正己烷反复清洗几次。在室温下真空干燥。