N,N'-二[2-（4-咪唑）乙基]-2-甲基-1H-咪唑-4,5-二甲酰胺的合成与表征(3)

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2.3 2-甲基-咪唑-4,5-二甲酸乙酯（2）的合成

将2-甲基-咪唑-4,5-二羧酸（1 g）置于100 mL圆底烧瓶中，并加入10 mL乙醇，固体悬浮于乙醇中。室温下磁力搅拌，用滴液漏斗（上方不用磨口塞塞住）缓慢加入2 mL浓硫酸（滴加过程约1个小时），控温100℃回流5小时，得一白色乳状物。将反应混合物控温90℃旋转蒸发，混合物逐渐变为黄色透明液体，待蒸去溶剂，取出冷却至室温后，往混合物体系中加入30 mL无水乙醇，控温100℃，加热回流3小时，冷却至室温。混合物旋转蒸发，升温至70℃，液体沸腾，有气体冷凝下来。再加入25 mL乙醇，蒸出乙醇后，继续旋转约5分钟。冷却至室温后，往混合物体系中加入20 mL乙酸乙酯，得一黄色溶液，将其转入500 mL烧杯中，并分次加入饱和碳酸钠溶液（一次不要加太多，否则反应剧烈，有大量CO2生成，大约加入23 mL。），加入碳酸钠后溶液分层，再加入30 mL乙酸乙酯，此时溶液PH在8~9范围内。再加入50 mL乙酸乙酯，使部分未溶解的白色固体溶解后静置分层。把所得溶液转入分液漏斗中，并分出上层有机相，下层水相再用50 mL乙酸乙酯萃取两次。将三次所得的有机相合并后加入无水硫酸镁干燥，过滤除去硫酸镁后得浅黄色溶液，将该溶液在65℃旋转蒸发，除去溶剂得到黄色油状物，将该产物置于真空干燥箱中在室温下干燥，得目标固体产物2，产率为48%。