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2.2 配体及其配合物的合成
2.2.1 HL3 的合成
2-乙酰基吡咯固体(0.4145 g,3.798 mmol)溶于无水乙醇(2 mL)后移至烧瓶中,2-(2-氨乙基)吡啶(0.4892 g,4.004 mmol)溶于无水乙醇(2 mL)中并用滴管慢慢加入烧瓶中。混合溶液搅拌3.5小时后用旋转蒸发仪将溶剂蒸去,在室温条件下放于真空干燥箱中抽真空1小时,停止抽真空后于真空条件下,在45℃时放置四天得到黄色油状物,即为配体HL3。
2.2.2 含硫氰根配合物[L32CuII2(μ1,3-NCS)2](1)的合成源`自,751`.论"文|网[www.751com.cn
取黄色油状物HL3(0.2684 g,1.2583 mmol)溶于甲醇(5 mL)中,溶液呈黄色。向此溶液加Et3N(0.1259 g,1.244 mmol)的甲醇(3 mL)溶液,磁力搅拌,接着滴加浅蓝色四氟合硼酸铜 (0.4160 g,1.205 mmol)的甲醇(3 mL)溶液。混合后溶液由浅黄色逐渐变为墨绿色,最后呈深褐色。向该深褐色溶液中加入NH4SCN(0.0907 g,1.1915 mmol)的甲醇(3 mL)溶液,溶液颜色无明显变化。将该混合体系搅拌3小时,用砂芯漏斗滤出沉淀,沉淀用甲醇洗涤2次(3 mL/次)后进行真空干燥得棕色固体粉末产物 (0.2947 g),产率为74%。
2.2.3 含叠氮酸根配合物[L32CuII2(μ1,3-N3)2](2)的合成
取黄色油状物HL3(0.2631 g,1.2335 mmol)溶于甲醇(5 mL)中,溶液呈黄色。向此溶液加Et3N(0.1227 g,1.213 mmol)的甲醇(3 mL)溶液,磁力搅拌,接着滴加浅蓝色四氟合硼酸铜 (0.4087 g,1.1838 mmol)的甲醇(3 mL)溶液。混合后溶液由浅黄色逐渐变为墨绿色,最后呈深褐色。向该深褐色溶液中加入NaN3(0.0767 g,1.1798 mmol)的甲醇(3 mL)溶液,溶液颜色无明显变化。将该混合体系搅拌3小时,用砂芯漏斗滤出沉淀,沉淀用甲醇洗涤2次(3 mL/次)后进行真空干燥得棕色固体粉末(0.3088 g),产率为82%。
3结果与讨论
3.1 HL3的合成与表征
2-乙酰基吡咯与2-(2-氨乙基)吡啶在无水乙醇溶液中以1:1.02的比例反应后得到黄色油状物配体HL3,产率为79%。