以介孔氧化物为载体加氢催化剂研制及性能研究(2)

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2 实验部分 13

2.1 实验仪器与试剂 13

2.1.1 实验试剂 13

2.1.2 实验仪器 14

2.2 实验步骤 15

2.2.1 催化剂的制备 15

2.2.2 催化剂的表征 16

2.2.3 催化剂的性能评价 17

3 结果与讨论 19

3.1 催化剂的表征结果 19

3.1.1 SEM表征结果与分析 19

3.1.2 BET表征结果与分析 21

3.1.3 XRD表征结果与分析 23

3.1.4 FT-IR表征结果与分析 25

3.2 催化剂性能评价 26

3.2.1 催化己二腈加氢反应的实验机理 27

3.2.2 催化己二腈加氢反应的实验步骤 29

3.2.3 催化己二腈加氢反应的实验结果及处理 30

3.3 结论 31

4 总结 32

致谢 33

参考文献 34

1绪论

1.1 介孔氧化物SBA-15

1.1.1 介孔氧化物的概述

己二胺（HMD）是一种重要的有机化工中间体，主要用于生产聚酰胺，如尼龙－66盐、尼龙－610；也可用于合成二异氰酸酯、环氧树脂或脲醛树脂的固化剂、有机交联剂等[ 1-2 ]。己二胺的生产工艺主要有己内酰胺法、丁二烯法和己二腈催化加氢法[ 3-4 ]。己内酰胺法和丁二烯法只适用于小规模生产，且因生产成本偏高而逐渐被淘汰；己二腈（ADN）催化加氢制备己二胺法因工艺简单、产品质量高、生产成本低而被广泛应用[ 5-8 ]。工业上己二腈加氢过程所用催化剂主要为Raney Ni型催化剂[ 9-11 ]，但是Raney Ni型催化剂的机械性能较差，在空气中易自燃，制备过程中有大量的碱液排出，且使用Raney Niｉ型催化剂需在碱性条件下反应以抑制仲胺及叔胺的生成从而提高己二胺的选择性[ 1-2 ]，加入的助催化剂 NaOH 或 KOH 对设备腐蚀较大，难以与产物分离。基于上述催化加氢工艺存在的缺陷，有必要开发一种用于无碱催化环境的加氢催化剂。本课题采用浸渍法制备一系列的Ni-MgO/Al2O3催化剂，通过BET，XRD，H2-TPR 技术表征催化剂的物化性质，并在高压反应釜中对催化剂催化己二腈加氢制备己二胺的反应性能进行评价，考察反应温度、氢气压力、搅拌速率、底物浓度、催化剂用量等工艺条件的影响。源[自-751^`论/文'网·www.751com.cn

SBA-15是属于介孔分子筛的一种（如图1.1所示），它的合成是近年来兴起的又一项重要化工技术，其在催化、分离、生物及纳米材料等领域有广泛的应用前景，而其水热稳定性高等优势为催化、吸附分离以及高等无机材料等学科开拓了新的研究领域。可以预见的是，随着对于SBA-15的研究不断深入，这项成果必然在化工领域有着新的突破。

介孔分子筛SBA-15典型的合成过程是:在35-40℃的条件下，将三嵌段表面活性剂P123(Aldrich，EO20PO70EO20，Ma=5800)溶于适量去离子水，向其中加入正硅酸乙酯(TEOS)、盐酸(HCl)，持续剧烈地搅拌24h以上，装入聚四氟乙烯瓶内晶化24h以上，过滤、洗涤并干燥，最后在550℃煅烧5h以上除去模板剂或者用溶剂回流洗去模板剂，然后过滤、洗涤并干燥，得到的白色粉末即为SBA-15。实验所用各原料的摩尔比约为1TEOS：0.0P123：5.88HCl：136H2O。