摘要:研究了以正丁醇、溴化钾、硫酸为原料,在一定条件下合成得到1-溴丁烷的反应。通过一系列实验,研究了分水器、浓硫酸浓度、以及三乙胺存在对反应的影响。最优化条件为:采用分水器进行反应,硫酸浓度控制在70%,产率达到83.93%。实验证明,在该条件下原料能充分反应,1-溴丁烷产率得到了提高,具有较好的生产应用前景。66453
毕业论文关键词:1-溴丁烷,合成,方法
Abstract: The synthesis method of 1-bromobutane was studied with n-butyl alcohol, potassium bromide, sulfuric acid as raw material. The reaction influence factors, such as the water segregator, concentration of sulfuric acid and triethylamine, were inspected by a series of experiments. Optimal conditions: by using water segregator, sulfuric acid concentration controlled in 70%, the yield of 1-bromobutane reached 83.93%. With this method, as show in experiments, 1-bromobutane can be obtained in excellent yield, which will be a good industrial application prospect.
Key words: 1-bromobutane, synthesis, method
目 录
1 前言 4
2 实验部分 4
2.1 仪器 4
2.2 药品与试剂 4
2.3 实验方法与操作 5
3 影响反应的因素与讨论 6
3.1 水、1-丁醇、1-溴丁烷的分层现象研究 6
3.2 分水器对反应的影响 7
3.3 硫酸浓度对反应的影响 7
3.4 三乙胺对反应的影响 8
3.5 重现性实验 8
结 论 9
参 考 文 献 10
致 谢 11
1 前言
在有机合成中,烷基溴化剂主要用于医药,染料,农药,香料的合成,也可以用作制冷剂、溶剂。1-溴丁烷是重要的烷基化试剂,它在有机膦化合物三丁基膦[1]和表面活性剂四正丁基溴化铵[2]的合成上有着广泛的应用。作为一种非常重要的有机原料,1-溴丁烷在工业合成上也有着广泛的用途,可用作医药原料;用作塑料紫外线吸收剂及增塑剂的原料;可制备功能性色素的原料,如热敏色素、压敏色素、液晶用双色性色素;有机合成原料等。1-溴丁烷有着诸多用途,所以研究1-溴丁烷的合成原理、改进其合成工艺便有着重要的现实意义。
通过实验,我们可以获得感性经验和事实材料,有机化学实验课在整个有机化学教学中占有相当重要的地位。
以正丁醇,溴化钠和溴化钾和硫酸为原料制备1-溴丁烷是一种传统的大学基础有机化学实验,是卤代烃合成实验的一个例子。
实验可以巩固由醇制备溴代烃的原理及方法、复习回流及有害气体吸收装置的安装与操作、掌握液体产品的纯化单元操作,如干燥、洗涤、蒸馏等。但实验过程中如果控制不当,容易造成更多的副产品,产品收率低,且实验失败。[3-4]
反应一般在酸性介质中进行。由于氢溴酸是一种无机酸,具有高挥发性,所以在制备时采用溴化钠或溴化钾与硫酸作用产生氢溴酸直接参与反应。
在反应中,硫酸既是反应的催化剂,又是制取溴化氢的反应物。但溴化氢具的还原性可以使硫酸的浓度高时能将其氧化;此外,硫酸还具有强脱水性,其浓度过高时,会使正丁醇生成烯、醚,直至碳化。