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    因此,本文从该反应的原理入手,对影响1-溴丁烷制备实验效果的因素进行分析,总结提高实验效果的措施。

    2 实验部分

    2.1 仪器

    SZCL-4B智能磁力加热搅拌器                   AVANCE 400核磁共振仪

    Sartorius电子天平                           

    2.2 药品与试剂 

    浓硫酸                          南京化学试剂有限公司                      AR

    正丁醇                          南京化学试剂有限公司                      AR

    溴化钾                          国药集团化学试剂有限公司                  AR

    饱和碳酸氢钠溶液                国药集团化学试剂有限公司                  AR

    无水氯化钙                      南京化学试剂有限公司                      AR

    三乙胺                          南京化学试剂有限公司                      AR

    5%氢氧化钠溶液                  南京化学试剂有限公司                      AR 

    2.3 实验方法与操作

    主反应原理:

    副反应原理:

     

    在100ml烧瓶中加入10ml水,分批缓慢加入10ml硫酸,混合均匀后冷却至室温。

    依次加入正丁醇5g(0.068mol)、研细的溴化钾8.7g(0.085mol),充分摇振,再加入几粒沸石,加入磁子。装上分水器,分水器上端接回流冷凝管,在冷凝管上端接一吸收溴化氢气体的装置,用5%的氢氧化钠溶液作吸收剂。

    打开智能磁力加热搅拌器电源旋钮,加热旋钮及搅拌旋钮。小火加热到沸腾,控制温度使反应物保持沸腾而又平稳地回流,回流30min后停止加热。

    待反应液稍加冷却后,将分水器的产物倒回烧瓶,改作蒸馏装置,加热蒸出所有1-溴丁烷。将流出液小心的转入分液漏斗,再用等体积的水洗涤,分出水层。小心的将粗品转移到另一干燥的分液漏斗中,用等体积的浓硫酸洗涤,尽量分去硫酸层。有机层依次分别用等体积的水、饱和的碳酸氢钠溶和水洗涤。分出粗产物1-溴丁烷,放入带塞子的干燥锥形瓶中,加入无水氯化钙干燥,间歇摇动,直至溶液透明。

    将干燥的产物小心的滤入到干燥的小蒸馏烧瓶中,加入几粒沸石,小火加热蒸馏,收集100-103℃的馏分,文献值99-103℃。产量7.819g,产率83.93%。折光率1.4400,文献值1.4399[5]。

    1H NMR:3.40-3.43(2H, CH2Br ), 1.80-1.88(2H, CH2 ), 1.42-1.49(2H, CH2 ), 0.91-0.95(3H, CH3 ) ppm. 与文献值一致。

    1-溴丁烷的1H NMR

    图1 1-溴丁烷的1H NMR

    3 影响反应的因素与讨论

    3.1 水、1-丁醇、1-溴丁烷的分层现象研究

    众所周知,分水器在有机化学实验中经常会被用到,以分离反应中产生的水,促进反应的平衡向正方向移动。然而,可能是因为在反应中不需要分离水,在众多的1-溴丁烷合成方法中,分水器从未被使用。

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