2.1.3 实验现象 7
2.2 纳米金催化剂 7
2.2.1 实验用药品 7
2.2.2 中空介孔二氧化硅球的制备 7
2.2.3 中空介孔二氧化硅球负载纳米金 8
2.2.4 实验现象 9
2.3 异构化实验 9
2.3.1 主要实验仪器及化学试剂 9
2.3.2 实验方法 9
2.3.3 实验现象 10
2.4 色谱分析与数据分析 10
2.5 XRD图谱表征 12
2.6 IR表征 13
2.7 TG分析 13
2.8 SEM表征 13
2.9 TEM表征 13
3 磷酸锂催化剂的结果与表征 13
3.1 催化剂性能评价 13
3.1.1 反应物浓度对催化剂性能的影响 13
3.1.2 加料顺序对催化剂性能的影响 14
3.1.3 反应时间对催化性能的影响 15
3.2 扫描电镜表征(SEM) 15
3.3 X射线衍射表征(XRD) 16
3.3.1 不同制备方法催化剂的XRD表征 16
3.3.2 反应前后催化剂XRD表征 17
3.4 红外光谱表征(IR) 18
3.4.1 不同制备方法催化剂的红外光谱 18
3.4.2 催化剂使用前后的红外光谱 18
3.5 热失重分析(TG) 19
4 纳米金催化剂的结果与表征 20
4.1 催化性能评价 20
4.2 红外光谱表征(IR) 21
4.3 透射电镜表征(TEM) 22
结 论 23
致 谢 24
参考文献 25
1 引言
环氧丙烷(propylene oxide) 的分子式中含有动力学不稳定的三元环,在热或酸碱性催化剂作用下均易发生异构化反应,可以生成烯丙醇、丙醛、丙酮等多种产物。[1]而烯丙醇作为一种重要的化工原料,有丰富的下游产品[2]。针对此,寻找出高活性和对烯丙醇有高选择性的的催化剂有重大意义。目前国外研究较多,在我国针对性的研究较少。
1.1 环氧丙烷异构化
1.1.1 异构化简介
异构化(isomerization)是一种同分异构体与另一种同分异构体相互转化,改变化合物的结构而不改变其组成和分子量的过程。一般指有机化合物分子中原子或基团的位置的改变。常在催化剂的存在下进行,主要有气相法和液相法两种。
异构化是可逆反应,反应常常可进行到接近平衡转化率。由于反应热效应很小,温度对平衡组成影响并不显著,但在低温下有利于减少副反应。液相异构化的反应温度一般为90℃~150℃。气相异构化的反应温度则为300℃~500℃。气相非临氢异构化可在低压(约0.3MPa)下进行,气相临氢异构化则需在较高压力(2.0 MPa~2.5MPa)下进行。氢烃摩尔比为5:1~20:1,过量氢气可循环使用。气相异构化可采用固定床反应器,液相均相异构化可用塔式反应器,非均相异构化则可用涓流床反应器。