原子吸收分光光度法,英文名:Atomic Absorption Spectrophoto-metry。它的工作原理比较简单,首先由待测元素的空心阴极灯发射出一条特定强度而且具有特定波长的特征谱线光,而样品开始进样并在火焰下被汽化,然后这条光线照射过这个蒸气火焰,由于一部分的特征谱线的光会被吸收掉,也有一部分光未被吸收,最后未被吸收的光会经单色器,而照射到光电检测器上被检测出来,正是根据这种特殊的特征谱线光的强度被吸收的程度,从而算出这种被测试样中含有的待测元素的含量。
由上可知,原子吸收分析是通过测量光源发出的光的强度被吸收的程度计算的,而现在能够满足这一发射出这种共振线锐线的光源只有使用待测元素空心阴极灯。例如说如果想要测定试液中镁元素时,就可以选用镁元素空心阴极灯作为仪器的光源,正是通过这种元素灯可以发射出镁元素的不同波长的特征谱线的锐线光 ,而其中最为常用的是锐线光是,Mg 285.21 nm共振线[14])。
特征谱线被吸收的程度的计算方法是使用朗伯-比耳定律:
式中:A:吸光度;
K:吸光系数;
L:吸收层厚度即燃烧器的缝长,在实验中为一定值;
N0:待测元素的基态原子数。
由于在仪器的高温火焰下,蒸汽中的待测元素原子的基态原子能量比较高,所以通常用N0来表示在蒸汽火焰的吸收层中原子的总数。当进样的样品达到特定的原子化效率时,待测元素在火焰吸收层中的原子总数与样品中待测元素的浓度c成正比,所以公式也可以写成以下形式:
公式中的K’在特定实验条件下是一常数,所以吸光度与样品浓度成正比关系。
通过上述理论知识知道,原子吸收光谱法是当仪器光源发射的特征谱线光通过含有样品蒸气的火焰时,光的一部分光强被火焰蒸气中的待测元素基态原子吸收,导致光的强度被减弱,通过光被减弱的程度算出进料样品中被测元素的含量。吸光度与样品浓度遵守比耳定律(A=kcL),这是本次实验的定量分析的基础。实验测定时,需要先将被测样品配制成溶液状态,样品通过仪器的雾化系统然后进入火焰,在火焰原子化器中,样品经过喷雾燃烧完成干燥和熔融然后挥发和离解等变化,最后使得被测元素都被转化为气态基态原子。
原子吸收分光光度分析许许多多的优点,操作简单,实验测定结果准确。目前在社会上应用十分广泛,这种仪器可以对七十余种金属元素进行分析测定。而火焰原子吸收分光光度的测定结果的误差比较小,大约是1 %~2 %,而不方便得地方就是如果想要测定很多不同的元素时,就一定需要更换相应的元素空心阴极灯,然后才能进行后续的实验测定,正是这种设定导致同一试样中不同元素的测定带来很多不便[15]。
通过资料查得使用原子吸收光谱法测定镍的含量的各项工作条件如下表1显示:
表1 火焰原子吸收光谱法工作条件
元素 波长mm 灯电流mA 狭缝nm 空气流量L/min 乙炔流量L/min
Ni 232.0 8.0 0.2 5.0 0.5
经过原子吸收分光光度计测定出镍离子的含量后,通过以下公式求出镍离子的回收率:
式子中:ρ0 :化学镀镍磷合金废液中镍初始浓度,单位g/L。